Xác định hai axít béo không no trong dầu Gấc là axít oleic và axít linoleic bằng phương pháp sắc ký khí sử dụng detector FID



Dầu Gấc có chứa nhiều nhiều chất bổ dưỡng, trong đó có các axít béo no và không no mà vai trò của các axít béo không no là quan trọng hơn cả. 

Hiện nay đã có nhiều phương pháp phân tích các axít béo không no với nhiều kĩ thuật khác nhau, tuy nhiên khi áp dụng trong dầu Gấc thì có rất ít công trình công bố một cách tỉ mỉ và chi tiết. 

Để đóng góp thêm phương pháp phân tích cho đối tượng này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các điều kiện tách cũng như xác định đồng thời hai axít béo không no có hàm lượng cao trong dầu Gấc là axít oleic và axít linoleic bằng phương pháp sắc ký khí (GC) sử dụng detector FID.



NỘI DUNG:


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN ............................................................................................. 2 

1.1. Cây Gấc và dầu Gấc ............................................................................................... 2 

1.1.1.  Cây Gấc............................................................................................................... 2 

1.1.2.  Dầu Gấc .............................................................................................................. 3 

1.2. Tổng quan về axít béo không no ............................................................................. 5 

1.2.1.  Axít linoleic ........................................................................................................ 5 

1.2.2.  Axít oleic ............................................................................................................ 7 

1.3.  Các phương pháp phân tích axít béo....................................................................... 8 

1.3.1.  Các phương pháp chung ..................................................................................... 8 

1.3.2.  Các phương pháp sắc ký ................................................................................... 12 

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................... 24 

2.1.   Đối tượng, mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu ...................................................... 24 

2.1.1.   Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu................................................................... 24 

2.1.2.  Nhiệm vụ nghiên cứu ........................................................................................ 25 

2.2.   Phương pháp nghiên cứu .....................................................................................  26 

2.2.1. Phương pháp sắc ký khí ..................................................................................... 26 

2.2.2. Định lượng các axit béo bằng GC – FID ........................................................... 32 

2.2.3. Phương pháp xử lý và đánh giá kết quả ............................................................. 33 

2.3.  Hóa chất và dụng cụ............................................................................................. 34 

2.3.1. Hóa chất ............................................................................................................. 34 

2.3.2. Dụng cụ .............................................................................................................. 35 

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ....................................................................  36 

3.1.  Khảo sát các điều kiện sắc ký tối ưu đối với việc phân tích các axít béo ............... 36 

3.1.1.  Lựa chọn cột tách .............................................................................................. 36 

3.1.2.  Khảo sát chương trình nhiệt độ cột tách ........................................................... 36 

3.1.3.  Khảo sát tốc độ khí mang ................................................................................. 39 

3.1.4.  Khảo sát thể tích bơm mẫu ............................................................................... 41 

3.1.5.  Tổng kết điều kiện chạy sắc ký ......................................................................... 43 

3.2. Tối ưu hóa quá trình metyl este hóa ...................................................................... 43 

3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích NaOH/MeOH 0,5M ....................................... 43 

3.2.2.  Khảo sát ảnh hưởng của thể tích BF3/MeOH 20% ........................................... 46 

3.2.3.  Khảo sát ảnh hưởng thời gian este hóa ............................................................. 48 

3.2.4.  Qui trình chuẩn bị mẫu chuẩn hỗn hợp ............................................................. 51 

3.3. Xây dựng phương pháp định lượng hỗn hợp hai axít béo ...................................... 51 

3.3.1. Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng .......................................... 51 

3.3.2.  Khảo sát khoảng tuyến tính .............................................................................. 53 

3.3.3. Khảo sát độ lặp lại của phép đo ......................................................................... 56 

3.4.  Ứng dụng qui trình phân tích các mẫu dầu Gấc .................................................... 57 

3.4.1.  Xử lý sơ bộ mẫu phân tích ................................................................................ 57 

3.4.2.  Phân tích mẫu thật ............................................................................................ 58 

KẾT LUẬN .....................................................................................................................  64 

TÀI LIỆU THAM KHẢO





Dầu Gấc có chứa nhiều nhiều chất bổ dưỡng, trong đó có các axít béo no và không no mà vai trò của các axít béo không no là quan trọng hơn cả. 

Hiện nay đã có nhiều phương pháp phân tích các axít béo không no với nhiều kĩ thuật khác nhau, tuy nhiên khi áp dụng trong dầu Gấc thì có rất ít công trình công bố một cách tỉ mỉ và chi tiết. 

Để đóng góp thêm phương pháp phân tích cho đối tượng này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các điều kiện tách cũng như xác định đồng thời hai axít béo không no có hàm lượng cao trong dầu Gấc là axít oleic và axít linoleic bằng phương pháp sắc ký khí (GC) sử dụng detector FID.



NỘI DUNG:


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN ............................................................................................. 2 

1.1. Cây Gấc và dầu Gấc ............................................................................................... 2 

1.1.1.  Cây Gấc............................................................................................................... 2 

1.1.2.  Dầu Gấc .............................................................................................................. 3 

1.2. Tổng quan về axít béo không no ............................................................................. 5 

1.2.1.  Axít linoleic ........................................................................................................ 5 

1.2.2.  Axít oleic ............................................................................................................ 7 

1.3.  Các phương pháp phân tích axít béo....................................................................... 8 

1.3.1.  Các phương pháp chung ..................................................................................... 8 

1.3.2.  Các phương pháp sắc ký ................................................................................... 12 

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..................................... 24 

2.1.   Đối tượng, mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu ...................................................... 24 

2.1.1.   Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu................................................................... 24 

2.1.2.  Nhiệm vụ nghiên cứu ........................................................................................ 25 

2.2.   Phương pháp nghiên cứu .....................................................................................  26 

2.2.1. Phương pháp sắc ký khí ..................................................................................... 26 

2.2.2. Định lượng các axit béo bằng GC – FID ........................................................... 32 

2.2.3. Phương pháp xử lý và đánh giá kết quả ............................................................. 33 

2.3.  Hóa chất và dụng cụ............................................................................................. 34 

2.3.1. Hóa chất ............................................................................................................. 34 

2.3.2. Dụng cụ .............................................................................................................. 35 

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ....................................................................  36 

3.1.  Khảo sát các điều kiện sắc ký tối ưu đối với việc phân tích các axít béo ............... 36 

3.1.1.  Lựa chọn cột tách .............................................................................................. 36 

3.1.2.  Khảo sát chương trình nhiệt độ cột tách ........................................................... 36 

3.1.3.  Khảo sát tốc độ khí mang ................................................................................. 39 

3.1.4.  Khảo sát thể tích bơm mẫu ............................................................................... 41 

3.1.5.  Tổng kết điều kiện chạy sắc ký ......................................................................... 43 

3.2. Tối ưu hóa quá trình metyl este hóa ...................................................................... 43 

3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích NaOH/MeOH 0,5M ....................................... 43 

3.2.2.  Khảo sát ảnh hưởng của thể tích BF3/MeOH 20% ........................................... 46 

3.2.3.  Khảo sát ảnh hưởng thời gian este hóa ............................................................. 48 

3.2.4.  Qui trình chuẩn bị mẫu chuẩn hỗn hợp ............................................................. 51 

3.3. Xây dựng phương pháp định lượng hỗn hợp hai axít béo ...................................... 51 

3.3.1. Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng .......................................... 51 

3.3.2.  Khảo sát khoảng tuyến tính .............................................................................. 53 

3.3.3. Khảo sát độ lặp lại của phép đo ......................................................................... 56 

3.4.  Ứng dụng qui trình phân tích các mẫu dầu Gấc .................................................... 57 

3.4.1.  Xử lý sơ bộ mẫu phân tích ................................................................................ 57 

3.4.2.  Phân tích mẫu thật ............................................................................................ 58 

KẾT LUẬN .....................................................................................................................  64 

TÀI LIỆU THAM KHẢO



M_tả

M_tả

Không có nhận xét nào: