TCVN 141 : 2008 XI MĂNG POÓC LĂNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
XI
MĂNG POÓC LĂNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Portland cement - Methods of chemical analysis
Lời nói
đầu
TCVN 141 : 2008 thay thế cho TCVN 141 : 1998.
TCVN 141 : 2008 do Viện Vật liệu xây dựng -
Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn, Đo lường, Chất
lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
XI MĂNG POÓC LĂNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Portland cement -
Methods of chemical analysis
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích
hóa học cho các loại xi măng poóc lăng, clanhke xi măng poóc lăng.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho clanhke và
xi măng poóc lăng chứa bari.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết
khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả phiên bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 4787 : 2001 Xi măng - Phương pháp lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu.
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3.1. Hóa chất dùng trong
phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn "tinh khiết phân tích"
(TKPT).
Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN
4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây
gọi là "nước").
3.2. Hóa chất pha loãng
theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1 + 3) là dung dịch
gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 3 thể tích nước.
3.3. Khối lượng riêng (d)
của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml).
3.4. Các chỉ tiêu phân
tích được tiến hành trên mẫu thử đã được gia công theo mục 6 của bản tiêu chuẩn
này.
3.5. Mỗi chỉ tiêu phân
tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm
trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có
mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không được vượt giới hạn cho phép (được qui định riêng cho từng chỉ tiêu
thử), nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.
3.6. Việc xây dựng lại đồ
thị chuẩn (cho các chỉ tiêu thử có sử dụng phương pháp trắc quang, quang phổ
hấp thụ nguyên tử, quang kế ngọn lửa…) tiến hành định kỳ theo khuyến cáo của
nhà sản xuất thiết bị theo cách làm nêu trong tiêu chuẩn này.
3.7. Biểu thị khối lượng,
thể tích và kết quả.
- Khối lượng tính bằng gam, chính xác đến
0,0001 g.
- Thể tích buret tính bằng mililit, chính xác
đến 0,05 ml.
- Kết quả thử là giá trị trung bình cộng của
hai kết quả phân tích tiến hành song song tính bằng phần trăm (%).
4.1.
Hóa chất rắn
4.1.1. Natri cacbonat (Na2CO3)
khan.
4.1.2. Kali cacbonat (K2CO3)
khan.
4.1.3. Amoni clorua (NH4Cl)
tinh thể.
4.1.4. Kali peiodat (KIO4)
tinh thể hoặc axit peiodic (HIO4) tinh thể.
4.1.5. Kali pyrosunphat (K2S2O7)
khan hoặc kali hydrosunphat (KHSO4) khan.
4.1.6. Bari clorua (BaCl2)
tinh thể.
4.1.7. Phenolphtalein tinh
thể.
4.1.8. Axit benzoic (C6H5COOH)
tinh thể.
4.1.9. Kẽm axetat ZN(CH3COO)2.2H2O.
4.1.10. Dikali
hexafluorotitan (K2TiF6) khan.
4.1.11.
Silic
dioxit SiO2.
4.1.12.
Kali
clorua (KCl) tinh thể.
4.1.13.
Natri
clorua (NaCl) tinh thể.
4.1.14.
Mangan
oxit (MnO).
4.1.15. Hỗn hợp nung chảy:
trộn đều Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3 (4.1.2)
theo tỷ lệ khối lượng 1 : 1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.2.
Hóa chất lỏng, thuốc thử
4.2.1. Axit clohydric (HCl)
đậm đặc, d = 1,19.
4.2.2. Axit clohydric (HCl),
pha loãng (1 + 1).
4.2.3. Axit clohydric
(HCl), pha loãng (1 + 2).
4.2.4. Axit clohydric (HCl),
dung dịch 5 %.
4.2.5. Axit clohydric (HCl),
dung dịch pH = 1,6 : Cho 2 đến 3 giọt axit HCl đậm đặc vào 1 lít nước đựng
trong bình nhựa. Kiểm tra giá trị pH bằng máy đo pH.
4.2.6. Axit flohydric (HF)
đậm đặc, d = 1,12.
4.2.7. Axit flohydric (HF)
pha loãng (1 + 3).
4.2.8. Axit nitric (HNO3)
đậm đặc, d = 1,40.
4.2.9. Axit nitric (HNO3),
pha loãng (1 + 4).
4.2.10.
Axit
sunfuric (H2SO4) đậm đặc, d = 1,84.
4.2.11.
Axit
sunfuric (H2SO4), pha loãng (1 + 1).
4.2.12. Axit photphoric (H3PO4),
pha loãng (1 + 1).
4.2.13.
Axit
axetic (CH3COOH) đậm đặc, d = 1,05 - 1,06.
4.2.14. Amoni hydroxit (NH4OH)
đậm đặc, d = 0,88 - 0,91 (25 %).
4.2.15. Natri hydroxit
(NaOH) dung dịch 10 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.16. Natri hydroxit
(NaOH) dung dịch 30 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.17. Kali hydroxit (KOH)
dung dịch 25 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.18. Kali xyanua (KCN)
dung dịch 5 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.19. Natri florua (NaF)
dung dịch 3 %.
4.2.20.
Bari
clorua (BaCl2) dung dịch 10 %.
4.2.21.
Bạc
nitrat (AgNO3) dung dịch 0,5 %, bảo quản trong bình thủy tinh mầu.
4.2.22.
Amoni
nitrat (NH4NO3) dung dịch 2 %.
4.2.23.
Natri
cacbonat (Na2CO3) dung dịch 5 %.
4.2.24. Axit boric (H3BO3)
dung dịch bão hòa.
4.2.25. Axit xitric (C6H8O7H2O)
dung dịch 10 %.
4.2.26.
Rượu
etylic (C2H5OH), tuyệt đối.
4.2.27.
Glyxerin
(CH2OH-CHOH-CH2OH).
4.2.28. Dung dịch axit
ascorbic (C6H8O6) 5 %, pha đủ dùng trong một
tuần, bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.
4.2.29. Dung dịch khử: Hòa
tan liên tục vào nước 0,15 g C10H9NO4S
(1-amino-2 hiroxynaphtalen-4 sunforic axit) + 0,7 g Na2SO3
khan + 9 g Na2S2O5 (natri metasunphit) để thu
được 100 ml dung dịch. Dung dịch này sử dụng tối đa trong một tuần.
4.2.30.
Dung
dịch diantipyrinmetan 2 %:
Hòa tan 20 g thuốc thử vào 300 ml nước đã có
sẵn 25 ml axit sunfuric đậm đặc, thêm tiếp 2 g đến 3 g axit ascorbic, pha loãng
thành 1 lít. Bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.
4.2.31. Amoni molipdat (NH4)6Mo7O24.24H2O
dung dịch 10 %.
4.2.32.
Chỉ
thị fluorexon 1 %: Dùng cối chày thủy tinh nghiền mịn và trộn đều 0,1 g chỉ thị
mầu fluorexon với 10 g kali clorua; bảo quản trong lọ thủy tinh mầu.
4.2.33. Chỉ thị eriocrom T
đen (ETOO) dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g chỉ thị ETOO trong 100 ml cồn 90 %,
thêm tiếp vào dung dịch 3g Hydroxylamin hydroclorua; bảo quản trong chai thủy
tinh tối mầu.
4.2.34.
Chỉ
thị amoni sắt III sunphat Fe(NH4)(SO4)2 dung
dịch bão hòa.
4.2.35. Chỉ thị xylenol da
cam, dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml nước cất.
4.2.36. Chỉ thị phenolphtalein,
dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml cồn 90 %.
4.2.37. Chỉ thị metyl đỏ,
dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml cồn 90 %.
4.2.38. Axit sunfosalixylic
(C6H4(OH)SO2H) dung dịch 10 %: Hòa tan thuốc
thử trong nước cất.
4.2.39. Dung dịch tiêu chuẩn
bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N: Pha từ ống chuẩn (fixanal) AgNO3
0,1 N. Bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.
4.2.40. Dung dịch tiêu chuẩn
amoni sunfoxyanua (NH4SCN) 0,1 N: Pha từ ống chuẩn (fixanal) NH4SCN
0,1 N.
4.2.41.
Dung
dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M: Pha từ ống chuẩn (fixanal).
4.2.42.
Dung
dịch tiêu chuẩn kẽm axetat (Zn(CH3COOH)2) 0,01 M.
Hòa tan 2,26 g đến 2,3 g Zn(CH3COO)2.2H2O
vào 200 ml nước cất, cho thêm 1 ml axit axetic đặc, đun đến tan trong, pha
loãng thành 1 lít.
* Xác định hệ số K giữa dung dịch EDTA 0,01 M
và dung dịch kẽm axetat 0,01 M:
Lấy 20 ml dung dịch EDTA 0,01 M (điều 4.2.41)
vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 100 ml nước và 20 ml dung dịch
pH = 5,5, thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 %. Đun tới nhiệt độ 70 oC
đến 80 oC, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch kẽm axetat
pha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang hồng, ghi thể tích
dung dịch kẽm axetat tiêu thụ (VZn). Tỷ số nồng độ K giữa hai dung
dịch được tính như sau:
K = VE/VZn
trong đó
VE là thể tích dung dịch EDTA lấy để chuẩn
độ, tính bằng mililit;
VZn là thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu
thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit.
4.2.43.
Dung
dịch đệm pH = 5,5: Hòa tan 100 ml amoni hydroxit đậm đặc vào khoảng 400 ml
nước, thêm tiếp vào đó 100 ml axit axetic rồi thêm nước cất thành 1 lít, khuấy
đều.
4.2.44. Dung dịch đệm pH =
10,5: Hòa tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước cất, thêm tiếp 350 ml amoni
hydroxit đậm đặc, thêm nước cất thành 1 lít, khuấy đều.
4.2.45. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml):
Cân 0,3005 g dikali hexafluorotitan (K2TiF6)
đã sấy khô vào chén bạch kim, thêm từ 10 ml đến 15 ml dung dịch axit sunfuric
(1 + 1), làm bay hơi trên bếp đến khô, thêm tiếp 5 ml axit nữa, tiếp tục làm
bay hơi đến khô và ngừng bốc khói trắng. Chuyển các chất trong chén bạch kim
vào cốc thủy tinh bằng dung dịch axit sunfuric 5 %, thêm vào cốc 5 ml axit
sunfuric (1 + 1) và đun tới sôi.
Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích
1000 ml, dùng dung dịch axit sunfuric 5 % thêm đến vạch định mức, lắc đều.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (TiO2
= 0,05 mg/ml):
Lấy 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình
định mức dung tích 200 ml, thêm dung dịch axit sunfuric 5 % tới vạch định mức,
lắc đều.
4.2.46. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc silicon dioxit (SiO2 = 1 mg/ml)
Cân 0,200 g SiO2 có độ tinh khiết
99,9 % cho vào chén bạch kim, rồi thêm 2,0 g Na2CO3. Nung
mẫu ở nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC (nung tối thiểu 15 phút)
sau đó làm nguội tới nhiệt độ phòng. Lấy khối đã nóng chảy cho vào cốc nhựa và
hòa tan trong nước, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 200 ml, thêm nước
tới vạch định mức, dung dịch được bảo quản trong bình nhựa.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (SiO2
= 0,02 mg/ml)
Lấy 5 ml dung dịch gốc cho vào bình định mức
250 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Dung dịch này không dùng quá 7
ngày.
4.2.47. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc mangan oxit (MnO = 1 mg/ml).
Sấy MnSO4.4H2O tinh
khiết đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 250 oC ± 10 oC
thu được mangan sunfat khan. Cân 2,1287 g MnSO4 khan (đã được loại
nước ở trên), hòa tan trong nước cất pha thành 1000 ml.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc mangan oxit
(MnO = 0,1 mg/ml)
Hút 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc định mức
thành 1 lít.
4.2.48. Xác định độ chuẩn T
của dung dịch benzoic 0,1 N
* Glyxerin không ngậm nước: Cho 250 ml đến
300 ml glyxerin vào cốc 500 ml và đun trong 3 giờ ở nhiệt độ 160 oC
đến 170 oC, dùng nhiệt kết nhúng vào glyxerin để kiểm tra nhiệt độ.
Trong khi đun, glyxerin có thể trở thành mầu vàng nhạt nhưng không trở ngại gì.
Đổ glyxerin đã loại nước vào bình thủy tinh 500 ml nút mài đã sấy khô cẩn thận
và đậy chặt.
* Dung môi rượu - glyxerin: Cho 200 ml
glyxerin không ngậm nước vào cốc 1000 ml, đun nóng tới 100 oC đến
125 oC, thêm 15 g bari clorua đã sấy khô ở 130 oC và hòa
tan trong glyxerin. Để nguội dung dịch, thêm rượu etylic tuyệt đối đến 1 lít và
khoảng 0,1 g phenolphtalein. Dùng dung dịch NaOH 0,01 N pha trong rượu điều
chỉnh đến phản ứng kiềm yếu (dung dịch màu hồng nhạt). Nếu dung dịch là kiềm
(màu hồng sáng) thì chuẩn bằng dung dịch rượu - axit benzoic 0,1 N cho đến khi
có phản ứng kiềm yếu. Cho dung môi rượu - glyxerin vào chai thủy tinh 1 lít nút
mài.
* Dung dịch axit benzoic 0,1 N trong rượu:
Làm khô axit benzoic 24 h trong bình hút ẩm có axit sunfuric đậm đặc. Hòa tan
12,3 g axit benzoic trong 1 lít rượu etylic tuyệt đối.
Để xác định độ chuẩn của axit benzoic, dùng
CaO mới thu được do nung canxi cacbonat nguyên chất ở nhiệt độ 1000 oC
± 50 oC trong 2 đến 3 h. Lấy CaO ra nghiền mịn, lại cho vào chén,
nung thêm 30 min. Cho vào bình tam giác khô dung tích 150 ml khoảng 30 ml dung
môi rượu glyxerin. Cân nhanh khoảng 0,03 g đến 0,04 g CaO mới nung rồi cho vào
bình tam giác, thêm 1 g cát thạch anh đã nung hạt lớn và rửa sạch bằng axit clohydric
và nước, lắc đều và nối bình tam giác vào ống làm lạnh hồi lưu, đun sôi trên
bếp điện có lưới amiăng cho đến khi dung dịch có màu hồng đậm. Sau đó tháo bình
tam giác ra chuẩn ngay dung dịch trong bình bằng dung dịch axit benzoic 0,1 N
trong rượu đến khi mất màu hồng. Lại nối bình tam giác với ống làm lạnh hồi lưu
và đun sôi đến khi xuất hiện màu hồng. Đun và chuẩn cho đến khi sau 20 min màu
hồng không xuất hiện trở lại.
Tính lượng CaO tương ứng với 1 ml dung dịch
axit benzoic 0,1 N trong rượu theo công thức:
T = V/m
trong đó
m là
khối lượng CaO tính bằng gam;
V là lượng dung dịch axit benzoic 0,1 N dùng để
chuẩn độ, tính bằng mililit.
Kết quả 3 lần xác định độ chuẩn của dung dịch
axit benzoic không được chênh lệch quá 0,0005 g CaO.
4.2.49. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc natri clorua (Na+ = 0,2 mg/ml)
Hòa tan 0,5083 g NaCl đã sấy ở nhiệt độ 110 oC
vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Bảo quản trong bình nhựa.
Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (Na+
= 0,02 mg/ml)
Hút 10 ml dung dịch trên cho vào bình định
mức 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Lập đồ thị chuẩn:
Lấy vào 3 bình định mức 100 ml lần lượt các
thể tích 1 ml; 2,5 ml; 5 ml của dung dịch tiêu chuẩn làm việc. Thêm nước đến
vạch mức, lắc đều.
|
1 ml |
2,5 ml |
5 ml |
Na+ (μg/ml) |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
Na2O (μg/ml) |
0,2696 |
0,6740 |
1,3480 |
Lập đường chuẩn bậc 1.
4.2.50.
Dung
dịch tiêu chuẩn gốc kali clorua (K+ = 0,2 mg/ml)
Hòa tan 0,3815 g muối KCl đã sấy ở nhiệt độ
110 oC vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến
vạch mức, lắc đều, bảo quản trong bình nhựa.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (K+
= 0,02 mg/ml)
Hút 10 ml dung dịch trên cho vào bình định
mức dung dịch 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
* Lập đồ thị chuẩn:
Lấy vào 3 bình định mức 100 ml lần lượt các
thể tích 2 ml; 5 ml; 10 ml của dung dịch tiêu chuẩn làm việc. Thêm nước đến
vạch mức, lắc đều.
|
2 ml |
5 ml |
10 ml |
K+ (μg/ml) |
0,4 |
1,0 |
2,0 |
K2O (μg/ml) |
0,241 |
1,205 |
2,409 |
Lập đường chuẩn bậc 1.
5.1. Cân phân tích có độ
chính xác đến 0,0001 g.
5.2. Tủ sấy, đạt nhiệt độ
300 oC ± 5 oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.3. Lò nung, đạt nhiệt độ
1 000 oC ± 50 oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.4. Thiết bị quang phổ
hấp thụ nguyên tử hoặc thiết bị quang phổ ngọn lửa.
5.5. Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế
UV-VIS, có khả năng đo mật độ quang (độ hấp thụ quang) ở bước sóng từ 380 nm
đến 850 nm.
5.6. Máy đo pH, có độ
chính xác đến 0,01.
5.7. Máy cất nước.
5.8. Bình khí nén axetylen
sạch.
5.9. Tủ hút.
5.10. Chén bạch kim, dung
tích 30 ml hoặc 50 ml.
5.11. Bếp điện, bếp cách cát, kiểm soát được ở 400 oC.
5.12. Bình hút ẩm Ф
140 mm hoặc Ф 200 mm.s
5.13. Bình định mức, dung
tích 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml.
5.14. Pipet dung tích 1
ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml.
5.15. Buret 10 ml, 20 ml,
25 ml.
5.16. Giấy lọc:
Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm
(đường kính lỗ trung bình khoảng 2 μm).
Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình
(đường kính lỗ trung bình khoảng 7 μm).
Giấy lọc định lượng không tro chảy nhanh
(đường kính lỗ trung bình khoảng 20 μm).
Giấy lọc định tính chảy nhanh (đường kính lỗ
trung bình khoảng 20 μm).
5.17. Ống đong dung tích 10
ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml.
5.18. Chày, cối bằng đồng
hoặc bằng thép.
5.19. Chày, cối mã não.
5.20. Sàng, có kích thước
lỗ: 0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
6.1.
Lấy mẫu
Mẫu được lấy theo TCVN 4784 - 2001.
6.2.
Chuẩn bị mẫu thử
Khối lượng mẫu thử cần thiết không ít hơn 200
g (có kích thước hạt không lớn hơn 4 mm đối với mẫu clanhke xi măng poóc lăng).
Mẫu đưa tới phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy
láng, trải thành một lớp mỏng. Dùng nam châm để hút sắt kim loại lẫn trong xi
măng. Sau đó dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g, đem nghiền trên cối mã
não thành bột mịn (cỡ hạt 0,063 mm) để làm mẫu phân tích hóa học, phần mẫu còn
lại được bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín.
Nếu mẫu là clanhke xi măng poóclăng : Trộn
đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết
qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ
đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng
thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy
khoảng 15 g đến 20 g nghiền mịn trên cối mã não đến lọt hết qua sàng 0,063 mm
làm mẫu thử phân tích hóa học, phần còn lại bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín
làm mẫu lưu.
Việc chuẩn bị mẫu phải được tiến hành càng
nhanh càng tốt để mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh trong thời gian nhỏ
nhất.
Mẫu để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ
105 oC ± 5 oC đến khối lượng không đổi.
...
TÌNH TRẠNG VĂN BẢN (Update 22.09.2023)
TCVN 141 : 2008: Còn hiệu lực
LINK 3 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)
LINK 4 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)
TCVN 141 : 2008 (BẢN PDF)
TCVN 141 : 2008 (BẢN WORD - TIẾNG VIỆT)
XI
MĂNG POÓC LĂNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Portland cement - Methods of chemical analysis
Lời nói
đầu
TCVN 141 : 2008 thay thế cho TCVN 141 : 1998.
TCVN 141 : 2008 do Viện Vật liệu xây dựng -
Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn, Đo lường, Chất
lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
XI MĂNG POÓC LĂNG - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
Portland cement -
Methods of chemical analysis
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích
hóa học cho các loại xi măng poóc lăng, clanhke xi măng poóc lăng.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho clanhke và
xi măng poóc lăng chứa bari.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết
khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả phiên bản sửa đổi (nếu có).
TCVN 4787 : 2001 Xi măng - Phương pháp lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu.
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3.1. Hóa chất dùng trong
phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn "tinh khiết phân tích"
(TKPT).
Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN
4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây
gọi là "nước").
3.2. Hóa chất pha loãng
theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1 + 3) là dung dịch
gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 3 thể tích nước.
3.3. Khối lượng riêng (d)
của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml).
3.4. Các chỉ tiêu phân
tích được tiến hành trên mẫu thử đã được gia công theo mục 6 của bản tiêu chuẩn
này.
3.5. Mỗi chỉ tiêu phân
tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm
trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có
mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không được vượt giới hạn cho phép (được qui định riêng cho từng chỉ tiêu
thử), nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.
3.6. Việc xây dựng lại đồ
thị chuẩn (cho các chỉ tiêu thử có sử dụng phương pháp trắc quang, quang phổ
hấp thụ nguyên tử, quang kế ngọn lửa…) tiến hành định kỳ theo khuyến cáo của
nhà sản xuất thiết bị theo cách làm nêu trong tiêu chuẩn này.
3.7. Biểu thị khối lượng,
thể tích và kết quả.
- Khối lượng tính bằng gam, chính xác đến
0,0001 g.
- Thể tích buret tính bằng mililit, chính xác
đến 0,05 ml.
- Kết quả thử là giá trị trung bình cộng của
hai kết quả phân tích tiến hành song song tính bằng phần trăm (%).
4.1.
Hóa chất rắn
4.1.1. Natri cacbonat (Na2CO3)
khan.
4.1.2. Kali cacbonat (K2CO3)
khan.
4.1.3. Amoni clorua (NH4Cl)
tinh thể.
4.1.4. Kali peiodat (KIO4)
tinh thể hoặc axit peiodic (HIO4) tinh thể.
4.1.5. Kali pyrosunphat (K2S2O7)
khan hoặc kali hydrosunphat (KHSO4) khan.
4.1.6. Bari clorua (BaCl2)
tinh thể.
4.1.7. Phenolphtalein tinh
thể.
4.1.8. Axit benzoic (C6H5COOH)
tinh thể.
4.1.9. Kẽm axetat ZN(CH3COO)2.2H2O.
4.1.10. Dikali
hexafluorotitan (K2TiF6) khan.
4.1.11.
Silic
dioxit SiO2.
4.1.12.
Kali
clorua (KCl) tinh thể.
4.1.13.
Natri
clorua (NaCl) tinh thể.
4.1.14.
Mangan
oxit (MnO).
4.1.15. Hỗn hợp nung chảy:
trộn đều Na2CO3 (4.1.1) với K2CO3 (4.1.2)
theo tỷ lệ khối lượng 1 : 1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.2.
Hóa chất lỏng, thuốc thử
4.2.1. Axit clohydric (HCl)
đậm đặc, d = 1,19.
4.2.2. Axit clohydric (HCl),
pha loãng (1 + 1).
4.2.3. Axit clohydric
(HCl), pha loãng (1 + 2).
4.2.4. Axit clohydric (HCl),
dung dịch 5 %.
4.2.5. Axit clohydric (HCl),
dung dịch pH = 1,6 : Cho 2 đến 3 giọt axit HCl đậm đặc vào 1 lít nước đựng
trong bình nhựa. Kiểm tra giá trị pH bằng máy đo pH.
4.2.6. Axit flohydric (HF)
đậm đặc, d = 1,12.
4.2.7. Axit flohydric (HF)
pha loãng (1 + 3).
4.2.8. Axit nitric (HNO3)
đậm đặc, d = 1,40.
4.2.9. Axit nitric (HNO3),
pha loãng (1 + 4).
4.2.10.
Axit
sunfuric (H2SO4) đậm đặc, d = 1,84.
4.2.11.
Axit
sunfuric (H2SO4), pha loãng (1 + 1).
4.2.12. Axit photphoric (H3PO4),
pha loãng (1 + 1).
4.2.13.
Axit
axetic (CH3COOH) đậm đặc, d = 1,05 - 1,06.
4.2.14. Amoni hydroxit (NH4OH)
đậm đặc, d = 0,88 - 0,91 (25 %).
4.2.15. Natri hydroxit
(NaOH) dung dịch 10 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.16. Natri hydroxit
(NaOH) dung dịch 30 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.17. Kali hydroxit (KOH)
dung dịch 25 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.18. Kali xyanua (KCN)
dung dịch 5 %, bảo quản trong bình nhựa polyetylen.
4.2.19. Natri florua (NaF)
dung dịch 3 %.
4.2.20.
Bari
clorua (BaCl2) dung dịch 10 %.
4.2.21.
Bạc
nitrat (AgNO3) dung dịch 0,5 %, bảo quản trong bình thủy tinh mầu.
4.2.22.
Amoni
nitrat (NH4NO3) dung dịch 2 %.
4.2.23.
Natri
cacbonat (Na2CO3) dung dịch 5 %.
4.2.24. Axit boric (H3BO3)
dung dịch bão hòa.
4.2.25. Axit xitric (C6H8O7H2O)
dung dịch 10 %.
4.2.26.
Rượu
etylic (C2H5OH), tuyệt đối.
4.2.27.
Glyxerin
(CH2OH-CHOH-CH2OH).
4.2.28. Dung dịch axit
ascorbic (C6H8O6) 5 %, pha đủ dùng trong một
tuần, bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.
4.2.29. Dung dịch khử: Hòa
tan liên tục vào nước 0,15 g C10H9NO4S
(1-amino-2 hiroxynaphtalen-4 sunforic axit) + 0,7 g Na2SO3
khan + 9 g Na2S2O5 (natri metasunphit) để thu
được 100 ml dung dịch. Dung dịch này sử dụng tối đa trong một tuần.
4.2.30.
Dung
dịch diantipyrinmetan 2 %:
Hòa tan 20 g thuốc thử vào 300 ml nước đã có
sẵn 25 ml axit sunfuric đậm đặc, thêm tiếp 2 g đến 3 g axit ascorbic, pha loãng
thành 1 lít. Bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.
4.2.31. Amoni molipdat (NH4)6Mo7O24.24H2O
dung dịch 10 %.
4.2.32.
Chỉ
thị fluorexon 1 %: Dùng cối chày thủy tinh nghiền mịn và trộn đều 0,1 g chỉ thị
mầu fluorexon với 10 g kali clorua; bảo quản trong lọ thủy tinh mầu.
4.2.33. Chỉ thị eriocrom T
đen (ETOO) dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g chỉ thị ETOO trong 100 ml cồn 90 %,
thêm tiếp vào dung dịch 3g Hydroxylamin hydroclorua; bảo quản trong chai thủy
tinh tối mầu.
4.2.34.
Chỉ
thị amoni sắt III sunphat Fe(NH4)(SO4)2 dung
dịch bão hòa.
4.2.35. Chỉ thị xylenol da
cam, dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml nước cất.
4.2.36. Chỉ thị phenolphtalein,
dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml cồn 90 %.
4.2.37. Chỉ thị metyl đỏ,
dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 g thuốc thử trong 100 ml cồn 90 %.
4.2.38. Axit sunfosalixylic
(C6H4(OH)SO2H) dung dịch 10 %: Hòa tan thuốc
thử trong nước cất.
4.2.39. Dung dịch tiêu chuẩn
bạc nitrat (AgNO3) 0,1 N: Pha từ ống chuẩn (fixanal) AgNO3
0,1 N. Bảo quản trong chai thủy tinh tối mầu.
4.2.40. Dung dịch tiêu chuẩn
amoni sunfoxyanua (NH4SCN) 0,1 N: Pha từ ống chuẩn (fixanal) NH4SCN
0,1 N.
4.2.41.
Dung
dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M: Pha từ ống chuẩn (fixanal).
4.2.42.
Dung
dịch tiêu chuẩn kẽm axetat (Zn(CH3COOH)2) 0,01 M.
Hòa tan 2,26 g đến 2,3 g Zn(CH3COO)2.2H2O
vào 200 ml nước cất, cho thêm 1 ml axit axetic đặc, đun đến tan trong, pha
loãng thành 1 lít.
* Xác định hệ số K giữa dung dịch EDTA 0,01 M
và dung dịch kẽm axetat 0,01 M:
Lấy 20 ml dung dịch EDTA 0,01 M (điều 4.2.41)
vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 100 ml nước và 20 ml dung dịch
pH = 5,5, thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 %. Đun tới nhiệt độ 70 oC
đến 80 oC, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch kẽm axetat
pha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang hồng, ghi thể tích
dung dịch kẽm axetat tiêu thụ (VZn). Tỷ số nồng độ K giữa hai dung
dịch được tính như sau:
K = VE/VZn
trong đó
VE là thể tích dung dịch EDTA lấy để chuẩn
độ, tính bằng mililit;
VZn là thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu
thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit.
4.2.43.
Dung
dịch đệm pH = 5,5: Hòa tan 100 ml amoni hydroxit đậm đặc vào khoảng 400 ml
nước, thêm tiếp vào đó 100 ml axit axetic rồi thêm nước cất thành 1 lít, khuấy
đều.
4.2.44. Dung dịch đệm pH =
10,5: Hòa tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước cất, thêm tiếp 350 ml amoni
hydroxit đậm đặc, thêm nước cất thành 1 lít, khuấy đều.
4.2.45. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml):
Cân 0,3005 g dikali hexafluorotitan (K2TiF6)
đã sấy khô vào chén bạch kim, thêm từ 10 ml đến 15 ml dung dịch axit sunfuric
(1 + 1), làm bay hơi trên bếp đến khô, thêm tiếp 5 ml axit nữa, tiếp tục làm
bay hơi đến khô và ngừng bốc khói trắng. Chuyển các chất trong chén bạch kim
vào cốc thủy tinh bằng dung dịch axit sunfuric 5 %, thêm vào cốc 5 ml axit
sunfuric (1 + 1) và đun tới sôi.
Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích
1000 ml, dùng dung dịch axit sunfuric 5 % thêm đến vạch định mức, lắc đều.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (TiO2
= 0,05 mg/ml):
Lấy 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình
định mức dung tích 200 ml, thêm dung dịch axit sunfuric 5 % tới vạch định mức,
lắc đều.
4.2.46. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc silicon dioxit (SiO2 = 1 mg/ml)
Cân 0,200 g SiO2 có độ tinh khiết
99,9 % cho vào chén bạch kim, rồi thêm 2,0 g Na2CO3. Nung
mẫu ở nhiệt độ 1000 oC ± 50 oC (nung tối thiểu 15 phút)
sau đó làm nguội tới nhiệt độ phòng. Lấy khối đã nóng chảy cho vào cốc nhựa và
hòa tan trong nước, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 200 ml, thêm nước
tới vạch định mức, dung dịch được bảo quản trong bình nhựa.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (SiO2
= 0,02 mg/ml)
Lấy 5 ml dung dịch gốc cho vào bình định mức
250 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều. Dung dịch này không dùng quá 7
ngày.
4.2.47. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc mangan oxit (MnO = 1 mg/ml).
Sấy MnSO4.4H2O tinh
khiết đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 250 oC ± 10 oC
thu được mangan sunfat khan. Cân 2,1287 g MnSO4 khan (đã được loại
nước ở trên), hòa tan trong nước cất pha thành 1000 ml.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc mangan oxit
(MnO = 0,1 mg/ml)
Hút 100 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc định mức
thành 1 lít.
4.2.48. Xác định độ chuẩn T
của dung dịch benzoic 0,1 N
* Glyxerin không ngậm nước: Cho 250 ml đến
300 ml glyxerin vào cốc 500 ml và đun trong 3 giờ ở nhiệt độ 160 oC
đến 170 oC, dùng nhiệt kết nhúng vào glyxerin để kiểm tra nhiệt độ.
Trong khi đun, glyxerin có thể trở thành mầu vàng nhạt nhưng không trở ngại gì.
Đổ glyxerin đã loại nước vào bình thủy tinh 500 ml nút mài đã sấy khô cẩn thận
và đậy chặt.
* Dung môi rượu - glyxerin: Cho 200 ml
glyxerin không ngậm nước vào cốc 1000 ml, đun nóng tới 100 oC đến
125 oC, thêm 15 g bari clorua đã sấy khô ở 130 oC và hòa
tan trong glyxerin. Để nguội dung dịch, thêm rượu etylic tuyệt đối đến 1 lít và
khoảng 0,1 g phenolphtalein. Dùng dung dịch NaOH 0,01 N pha trong rượu điều
chỉnh đến phản ứng kiềm yếu (dung dịch màu hồng nhạt). Nếu dung dịch là kiềm
(màu hồng sáng) thì chuẩn bằng dung dịch rượu - axit benzoic 0,1 N cho đến khi
có phản ứng kiềm yếu. Cho dung môi rượu - glyxerin vào chai thủy tinh 1 lít nút
mài.
* Dung dịch axit benzoic 0,1 N trong rượu:
Làm khô axit benzoic 24 h trong bình hút ẩm có axit sunfuric đậm đặc. Hòa tan
12,3 g axit benzoic trong 1 lít rượu etylic tuyệt đối.
Để xác định độ chuẩn của axit benzoic, dùng
CaO mới thu được do nung canxi cacbonat nguyên chất ở nhiệt độ 1000 oC
± 50 oC trong 2 đến 3 h. Lấy CaO ra nghiền mịn, lại cho vào chén,
nung thêm 30 min. Cho vào bình tam giác khô dung tích 150 ml khoảng 30 ml dung
môi rượu glyxerin. Cân nhanh khoảng 0,03 g đến 0,04 g CaO mới nung rồi cho vào
bình tam giác, thêm 1 g cát thạch anh đã nung hạt lớn và rửa sạch bằng axit clohydric
và nước, lắc đều và nối bình tam giác vào ống làm lạnh hồi lưu, đun sôi trên
bếp điện có lưới amiăng cho đến khi dung dịch có màu hồng đậm. Sau đó tháo bình
tam giác ra chuẩn ngay dung dịch trong bình bằng dung dịch axit benzoic 0,1 N
trong rượu đến khi mất màu hồng. Lại nối bình tam giác với ống làm lạnh hồi lưu
và đun sôi đến khi xuất hiện màu hồng. Đun và chuẩn cho đến khi sau 20 min màu
hồng không xuất hiện trở lại.
Tính lượng CaO tương ứng với 1 ml dung dịch
axit benzoic 0,1 N trong rượu theo công thức:
T = V/m
trong đó
m là
khối lượng CaO tính bằng gam;
V là lượng dung dịch axit benzoic 0,1 N dùng để
chuẩn độ, tính bằng mililit.
Kết quả 3 lần xác định độ chuẩn của dung dịch
axit benzoic không được chênh lệch quá 0,0005 g CaO.
4.2.49. Dung dịch tiêu chuẩn
gốc natri clorua (Na+ = 0,2 mg/ml)
Hòa tan 0,5083 g NaCl đã sấy ở nhiệt độ 110 oC
vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Bảo quản trong bình nhựa.
Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (Na+
= 0,02 mg/ml)
Hút 10 ml dung dịch trên cho vào bình định
mức 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
Lập đồ thị chuẩn:
Lấy vào 3 bình định mức 100 ml lần lượt các
thể tích 1 ml; 2,5 ml; 5 ml của dung dịch tiêu chuẩn làm việc. Thêm nước đến
vạch mức, lắc đều.
|
1 ml |
2,5 ml |
5 ml |
Na+ (μg/ml) |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
Na2O (μg/ml) |
0,2696 |
0,6740 |
1,3480 |
Lập đường chuẩn bậc 1.
4.2.50.
Dung
dịch tiêu chuẩn gốc kali clorua (K+ = 0,2 mg/ml)
Hòa tan 0,3815 g muối KCl đã sấy ở nhiệt độ
110 oC vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến
vạch mức, lắc đều, bảo quản trong bình nhựa.
* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (K+
= 0,02 mg/ml)
Hút 10 ml dung dịch trên cho vào bình định
mức dung dịch 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.
* Lập đồ thị chuẩn:
Lấy vào 3 bình định mức 100 ml lần lượt các
thể tích 2 ml; 5 ml; 10 ml của dung dịch tiêu chuẩn làm việc. Thêm nước đến
vạch mức, lắc đều.
|
2 ml |
5 ml |
10 ml |
K+ (μg/ml) |
0,4 |
1,0 |
2,0 |
K2O (μg/ml) |
0,241 |
1,205 |
2,409 |
Lập đường chuẩn bậc 1.
5.1. Cân phân tích có độ
chính xác đến 0,0001 g.
5.2. Tủ sấy, đạt nhiệt độ
300 oC ± 5 oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.3. Lò nung, đạt nhiệt độ
1 000 oC ± 50 oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.4. Thiết bị quang phổ
hấp thụ nguyên tử hoặc thiết bị quang phổ ngọn lửa.
5.5. Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế
UV-VIS, có khả năng đo mật độ quang (độ hấp thụ quang) ở bước sóng từ 380 nm
đến 850 nm.
5.6. Máy đo pH, có độ
chính xác đến 0,01.
5.7. Máy cất nước.
5.8. Bình khí nén axetylen
sạch.
5.9. Tủ hút.
5.10. Chén bạch kim, dung
tích 30 ml hoặc 50 ml.
5.11. Bếp điện, bếp cách cát, kiểm soát được ở 400 oC.
5.12. Bình hút ẩm Ф
140 mm hoặc Ф 200 mm.s
5.13. Bình định mức, dung
tích 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml.
5.14. Pipet dung tích 1
ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml.
5.15. Buret 10 ml, 20 ml,
25 ml.
5.16. Giấy lọc:
Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm
(đường kính lỗ trung bình khoảng 2 μm).
Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình
(đường kính lỗ trung bình khoảng 7 μm).
Giấy lọc định lượng không tro chảy nhanh
(đường kính lỗ trung bình khoảng 20 μm).
Giấy lọc định tính chảy nhanh (đường kính lỗ
trung bình khoảng 20 μm).
5.17. Ống đong dung tích 10
ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml.
5.18. Chày, cối bằng đồng
hoặc bằng thép.
5.19. Chày, cối mã não.
5.20. Sàng, có kích thước
lỗ: 0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
6.1.
Lấy mẫu
Mẫu được lấy theo TCVN 4784 - 2001.
6.2.
Chuẩn bị mẫu thử
Khối lượng mẫu thử cần thiết không ít hơn 200
g (có kích thước hạt không lớn hơn 4 mm đối với mẫu clanhke xi măng poóc lăng).
Mẫu đưa tới phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy
láng, trải thành một lớp mỏng. Dùng nam châm để hút sắt kim loại lẫn trong xi
măng. Sau đó dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g, đem nghiền trên cối mã
não thành bột mịn (cỡ hạt 0,063 mm) để làm mẫu phân tích hóa học, phần mẫu còn
lại được bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín.
Nếu mẫu là clanhke xi măng poóclăng : Trộn
đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết
qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ
đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng
thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy
khoảng 15 g đến 20 g nghiền mịn trên cối mã não đến lọt hết qua sàng 0,063 mm
làm mẫu thử phân tích hóa học, phần còn lại bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín
làm mẫu lưu.
Việc chuẩn bị mẫu phải được tiến hành càng
nhanh càng tốt để mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh trong thời gian nhỏ
nhất.
Mẫu để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ
105 oC ± 5 oC đến khối lượng không đổi.
...
TÌNH TRẠNG VĂN BẢN (Update 22.09.2023)
TCVN 141 : 2008: Còn hiệu lực
LINK 3 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)
LINK 4 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)
TCVN 141 : 2008 (BẢN PDF)
TCVN 141 : 2008 (BẢN WORD - TIẾNG VIỆT)

%20(1).png)

.png)
Không có nhận xét nào: