Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu nanocompozit trên cơ sở polyetylen và nano clay biến tính silan



  Mục tiêu của luận án

1) Ghép silan: aminopropyltrimetoxysilan (APS) và vinyltrimetoxysil an (VTMS) lên clay (clay-APS và clay-VTMS).

2) Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/ clay-APS và PE/ clay-VTMS. 

3) Đánh giá được vai trò của silicon trong việc cải thiện tính chất cơ học, khả  năng chịu lão hóa của vật liệu.

4) Đánh giá được vai trò của clay  trong việc nâng cao khả  năng chịu nhiệt, tính chất chống cháy và tính chống thấm khí của vật liệu.



NỘI DUNG:


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN………………………………………...…………........4

1.1. Khoáng sét tự nhiên và khoáng sét hữu cơ………………………...…………..4

1.1.1. Khoáng sét tự nhiên, cấu trúc và thành phần .......................................................4

1.1.2. Biến tính khoáng sét............................................................................................5

1.1.3. Ứng dụng của khoáng sét hữu cơ……….………………………...…………....8

1.2. Polyetylen (PE)......................................................................................................9

1.2.1. Nhu cầu và ứng dụng polyetylen trên thế giới và Việt Nam...............................9

1.2.2. Ứng dụng của PE...............................................................................................12

1.2.3. Tính chất của PE ………………………………………...……………………12

1.2.3.1 Cấu trúc phân tử và hình thái học………………………...………………….12

1.2.3.2. Tính chất của PE…………………………………………………………….14

1.2.3.3. Độ hoà tan  ………………………………………………………………….14

1.2.4. Các phương pháp khâu mạch PE ……………………………………………..15

1.2.4.1. Khâu mạch bằng peoxit……………………………………………………..15

1.2.4.2. Khâu mạch bằng tia bức xạ beta (PEX-b)……………...……………….......18

1.2.4.3. Khâu mạch bằng các hợp chất silan………………...……………………….18 

1.2.4.4. Khâu mạch PE bằng bức xạ tử ngoại………………………………………..21

8

ii

1.3. Hợp chất liên kết cơ silic…………………..…………………………………..24

1.3.1. Lịch sử phát triển……………………...………………………………………24

1.3.2. Cấu tạo của các chất liên kết cơ silic………………………………………….25

1.3.3. Cơ chế hoạt động của chất liên kết cơ silic trong vật liệu compozit...………..25

1.3.4. Lĩnh vực ứng dụng của các chất liên kết cơ silic  …...…………………..........27

1.4. Vật liệu nanocompozit polyme/clay……………………………….....……….28

1.4.1. Phân loại ………………………………………………………………….......28

1.4.2. Các phương pháp chế tạo nanocompozit polyme/clay  ………………….........29

1.4.2.1. Phương pháp chèn lớp………...…………………………………………….29

1.4.2.2. Phương pháp trùng hợp tại chỗ (in- situ polymerisation)………………32

1.4.2.3. Phương pháp trộn hợp ở trạng thái nóng chảy…………...……………….....33

1.4.3. Các phương pháp khảo sát cấu trúc vật liệu nanocompozit polyme/clay…......34

1.4.3.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)……………………………...…….34

1.4.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)……………………….……35

1.4.3.3. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)…………………………….………........36

1.4.4. Một số tính chất của vật liệu polyme/ clay nanocompozit……………………36

1.4.4.1. Tính chất cơ học…………………………………………………………….36

1.4.4.2. Độ bền nhiệt và tính chất chống cháy……………………………………….38

1.4.4.3. Tính chất che chắn…………………………………………………………..41

1.5. Tình hình nghiên cứu vật liệu nanocompozit PE/clay………………...……..42

1.5.1. Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất chống vi khuẩn của 

vật liệu nanocompozit từ PE/nano bạc………………………………………………42

1.5.2. Chế tạo và khảo sát tính chất vật liệu PE/clay nanocompozit…………….......43

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM……..………………………………..…..……….51

2.1 Nguyên liệu và hóa chất……………………………………………….…...........51

2.2. Biến tính hữu cơ clay bằng APS và VTMS……………...…….………………..51 

9

iii

2.3. Chế tạo vật liệu compozit PE/clay.......................................................................51

2.4. Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/clay hữu cơ bằng 

phương pháp trộn nóng chảy.......................................................................................51

2.4.1. Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/clay-APS khi không và 

có mặt chất tương hợp PE-g-AM.................................................................................51

2.4.2. Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/clay-VTMS khi không 

và có mặt chất khơi mào DCP. ...................................................................................52

2.5. Các phương pháp nghiên cứu ..............................................................................52

2.5.1. Phổ hồng ngoại IR.............................................................................................52

2.5.2. Phân tích nhiễu xạ tia X-XRD...........................................................................52

2.5.3. Phân tích nhiệt trọng lượng- TGA.....................................................................53

2.5.4. Khảo sát cấu trúc hình thái học của vật liệu bằng ảnh kính hiển 

vi điện tử quét (SEM)..................................................................................................53

2.5.5. Ảnh kính hiển tử truyền qua (TEM)..................................................................53

2.5.6.Khảo sát tính chất cơ học....................................................................................53

2.5.7. Khảo sát độ bền oxy hóa nhiệt và độ bền oxy hóa quang..................................54

2.5.7.1. Khảo sát độ bền oxy hóa nhiệt........................................................................54

2.5.7.2. Khảo sát độ bền oxy hóa quang......................................................................54

2.5.8. Khảo sát khả năng chống cháy của vật liệu.......................................................54

2.5.9. Khảo sát khả năng chống thấm khí (hơi nước, axeton).....................................55

2.5.10. Khảo sát tính chất điện của vật liệu.................................................................55

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN................................................................56

3.1. Chế tạo và khảo sát tính chất clay hữu cơ  ………………….…...…….......56

3.1.1. Phổ hồng ngoại IR.............................................................................................56

3.1.2. Phổ nhiễu xạ tia X-XRD....................................................................................58

3.1.3. Phổ phân tích nhiệt trọng lượng- TGA..............................................................60 

10

iv

3.1.4. Khảo sát cấu trúc của clay trước và sau biến tính……………………………..62

Một số kết quả mục 3.1…………………………………………………………........63

3.2. Khảo sát tính chất vật liệu compozit trên cơ sở PE/clay…………………….64

3.2.1. Tính chất cơ học................................................................................................64

3.2.2. Tính chất nhiệt TGA..........................................................................................65

3.2.3. Phổ nhiễu xạ tia X..............................................................................................66

Một số kết quả mục 3.2…………………………………………………………........67

3.3. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện chế tạo và thành phần 

vật liệu đến tính chất cơ học vật liệu nanocompozit...............................................67

3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ....................................................................................67

3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian trộn………..………………………………………..68

3.3.3. Ảnh hưởng của tốc độ trục quay…..…………………………………………..70

3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng clay-APS

và chất tương hợp PE-g-AM đến tính chất vật liệu…… ………………...………….71

3.3.4.1. Tính chất cơ lý vật liệu với các hàm lượng clay-APS khác nhau……….......72

3.3.4.2. Ảnh hưởng của hàm lượng PE-g-AM đến tính chất cơ học vật liệu ….........73

3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng clay-VTMS 

và chất khơi mào DCP đến tính chất vật liệu………………………...……………..75 

3.3.5.1.Tính chất cơ học vật liệu với các hàm lượng clay-VTMS khác nhau……….75 

3.3.5.2. Ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào DCP đến tính chất vật liệu..……77

Một số kết quả mục 3.3……………………………………………………………....78

3.4. Khảo sát phổ hồng ngoại IR và phân tích nhiệt TGA……………...……..…79

3.4.1. Khảo sát phổ hồng ngoại- IR…………..……………………………………...79

3.4.2. Phân tích nhiệt TGA…..………………………………………………………80

Một số kết quả mục 3.4……………………………………………………………....86

3.5. Khảo sát cấu trúc vật liệu nanocompozit trên cơ sở

PE/clay-APS và PE/clay-VTMS…………………...………..,…………...……….86 

11

3.5.1. Phổ nhiễu xạ tia X-XRD……………..………………………………………..86

3.5.2. Ảnh kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường- FESEM……………………….88

3.5.2.1. Vật liệu nanocompozit từ PE/clay –APS và 

PE/clay–APS/PE-g-AM…………………………...………..………………………..88

3.5.2.2. Vật liệu nanocompozit từ PE/ clay –VTMS và 

PE/clay-VTMS/DCP..………..…………………………….…………..……….……89

3.5.3. Ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua- TEM………………..………………….90

Một số kết quả mục 3.5……………………………………….……………………...92

3.6. Khảo sát một số tính chất tiêu biểu cho vật liệu nanocompozit 

trên cơ sở PE/clay-APS và PE/clay-VTMS mục đích ứng dụng 

làm vỏ bọc cáp điện…………………………………………….…………………...92

3.6.1. Tính chất điện…………………………………………………………………92

3.6.2. Độ bền oxy hóa nhiệt và oxy hóa quang…………………….………………...93

3.6.2.1. Độ bền oxy hóa nhiệt……………………..……..……………………..……93

3.6.2.2. Độ bền oxy hóa quang………………………………………………..……..95

3.6.3. Tính chất chống cháy……………………………..…………………………...96

3.6.4. Tính chất chống thấm khí………..……………………………………………98

3.6.4.1. Tính chống thấm hơi nước…………..………………………………………99

3.6.4.2. Tính chống thấm hơi axeton…………..………………………………….....99

Một số kết quả mục 3.6…………………………………………………….……….100

KẾT LUẬN…………….…………………………………………………….…….101

TÀI LIỆU THAM KHẢO





LINK DOWNLOAD



  Mục tiêu của luận án

1) Ghép silan: aminopropyltrimetoxysilan (APS) và vinyltrimetoxysil an (VTMS) lên clay (clay-APS và clay-VTMS).

2) Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/ clay-APS và PE/ clay-VTMS. 

3) Đánh giá được vai trò của silicon trong việc cải thiện tính chất cơ học, khả  năng chịu lão hóa của vật liệu.

4) Đánh giá được vai trò của clay  trong việc nâng cao khả  năng chịu nhiệt, tính chất chống cháy và tính chống thấm khí của vật liệu.



NỘI DUNG:


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN………………………………………...…………........4

1.1. Khoáng sét tự nhiên và khoáng sét hữu cơ………………………...…………..4

1.1.1. Khoáng sét tự nhiên, cấu trúc và thành phần .......................................................4

1.1.2. Biến tính khoáng sét............................................................................................5

1.1.3. Ứng dụng của khoáng sét hữu cơ……….………………………...…………....8

1.2. Polyetylen (PE)......................................................................................................9

1.2.1. Nhu cầu và ứng dụng polyetylen trên thế giới và Việt Nam...............................9

1.2.2. Ứng dụng của PE...............................................................................................12

1.2.3. Tính chất của PE ………………………………………...……………………12

1.2.3.1 Cấu trúc phân tử và hình thái học………………………...………………….12

1.2.3.2. Tính chất của PE…………………………………………………………….14

1.2.3.3. Độ hoà tan  ………………………………………………………………….14

1.2.4. Các phương pháp khâu mạch PE ……………………………………………..15

1.2.4.1. Khâu mạch bằng peoxit……………………………………………………..15

1.2.4.2. Khâu mạch bằng tia bức xạ beta (PEX-b)……………...……………….......18

1.2.4.3. Khâu mạch bằng các hợp chất silan………………...……………………….18 

1.2.4.4. Khâu mạch PE bằng bức xạ tử ngoại………………………………………..21

8

ii

1.3. Hợp chất liên kết cơ silic…………………..…………………………………..24

1.3.1. Lịch sử phát triển……………………...………………………………………24

1.3.2. Cấu tạo của các chất liên kết cơ silic………………………………………….25

1.3.3. Cơ chế hoạt động của chất liên kết cơ silic trong vật liệu compozit...………..25

1.3.4. Lĩnh vực ứng dụng của các chất liên kết cơ silic  …...…………………..........27

1.4. Vật liệu nanocompozit polyme/clay……………………………….....……….28

1.4.1. Phân loại ………………………………………………………………….......28

1.4.2. Các phương pháp chế tạo nanocompozit polyme/clay  ………………….........29

1.4.2.1. Phương pháp chèn lớp………...…………………………………………….29

1.4.2.2. Phương pháp trùng hợp tại chỗ (in- situ polymerisation)………………32

1.4.2.3. Phương pháp trộn hợp ở trạng thái nóng chảy…………...……………….....33

1.4.3. Các phương pháp khảo sát cấu trúc vật liệu nanocompozit polyme/clay…......34

1.4.3.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD)……………………………...…….34

1.4.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)……………………….……35

1.4.3.3. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)…………………………….………........36

1.4.4. Một số tính chất của vật liệu polyme/ clay nanocompozit……………………36

1.4.4.1. Tính chất cơ học…………………………………………………………….36

1.4.4.2. Độ bền nhiệt và tính chất chống cháy……………………………………….38

1.4.4.3. Tính chất che chắn…………………………………………………………..41

1.5. Tình hình nghiên cứu vật liệu nanocompozit PE/clay………………...……..42

1.5.1. Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất chống vi khuẩn của 

vật liệu nanocompozit từ PE/nano bạc………………………………………………42

1.5.2. Chế tạo và khảo sát tính chất vật liệu PE/clay nanocompozit…………….......43

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM……..………………………………..…..……….51

2.1 Nguyên liệu và hóa chất……………………………………………….…...........51

2.2. Biến tính hữu cơ clay bằng APS và VTMS……………...…….………………..51 

9

iii

2.3. Chế tạo vật liệu compozit PE/clay.......................................................................51

2.4. Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/clay hữu cơ bằng 

phương pháp trộn nóng chảy.......................................................................................51

2.4.1. Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/clay-APS khi không và 

có mặt chất tương hợp PE-g-AM.................................................................................51

2.4.2. Chế tạo vật liệu nanocompozit PE/clay-VTMS khi không 

và có mặt chất khơi mào DCP. ...................................................................................52

2.5. Các phương pháp nghiên cứu ..............................................................................52

2.5.1. Phổ hồng ngoại IR.............................................................................................52

2.5.2. Phân tích nhiễu xạ tia X-XRD...........................................................................52

2.5.3. Phân tích nhiệt trọng lượng- TGA.....................................................................53

2.5.4. Khảo sát cấu trúc hình thái học của vật liệu bằng ảnh kính hiển 

vi điện tử quét (SEM)..................................................................................................53

2.5.5. Ảnh kính hiển tử truyền qua (TEM)..................................................................53

2.5.6.Khảo sát tính chất cơ học....................................................................................53

2.5.7. Khảo sát độ bền oxy hóa nhiệt và độ bền oxy hóa quang..................................54

2.5.7.1. Khảo sát độ bền oxy hóa nhiệt........................................................................54

2.5.7.2. Khảo sát độ bền oxy hóa quang......................................................................54

2.5.8. Khảo sát khả năng chống cháy của vật liệu.......................................................54

2.5.9. Khảo sát khả năng chống thấm khí (hơi nước, axeton).....................................55

2.5.10. Khảo sát tính chất điện của vật liệu.................................................................55

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN................................................................56

3.1. Chế tạo và khảo sát tính chất clay hữu cơ  ………………….…...…….......56

3.1.1. Phổ hồng ngoại IR.............................................................................................56

3.1.2. Phổ nhiễu xạ tia X-XRD....................................................................................58

3.1.3. Phổ phân tích nhiệt trọng lượng- TGA..............................................................60 

10

iv

3.1.4. Khảo sát cấu trúc của clay trước và sau biến tính……………………………..62

Một số kết quả mục 3.1…………………………………………………………........63

3.2. Khảo sát tính chất vật liệu compozit trên cơ sở PE/clay…………………….64

3.2.1. Tính chất cơ học................................................................................................64

3.2.2. Tính chất nhiệt TGA..........................................................................................65

3.2.3. Phổ nhiễu xạ tia X..............................................................................................66

Một số kết quả mục 3.2…………………………………………………………........67

3.3. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện chế tạo và thành phần 

vật liệu đến tính chất cơ học vật liệu nanocompozit...............................................67

3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ....................................................................................67

3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian trộn………..………………………………………..68

3.3.3. Ảnh hưởng của tốc độ trục quay…..…………………………………………..70

3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng clay-APS

và chất tương hợp PE-g-AM đến tính chất vật liệu…… ………………...………….71

3.3.4.1. Tính chất cơ lý vật liệu với các hàm lượng clay-APS khác nhau……….......72

3.3.4.2. Ảnh hưởng của hàm lượng PE-g-AM đến tính chất cơ học vật liệu ….........73

3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng clay-VTMS 

và chất khơi mào DCP đến tính chất vật liệu………………………...……………..75 

3.3.5.1.Tính chất cơ học vật liệu với các hàm lượng clay-VTMS khác nhau……….75 

3.3.5.2. Ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào DCP đến tính chất vật liệu..……77

Một số kết quả mục 3.3……………………………………………………………....78

3.4. Khảo sát phổ hồng ngoại IR và phân tích nhiệt TGA……………...……..…79

3.4.1. Khảo sát phổ hồng ngoại- IR…………..……………………………………...79

3.4.2. Phân tích nhiệt TGA…..………………………………………………………80

Một số kết quả mục 3.4……………………………………………………………....86

3.5. Khảo sát cấu trúc vật liệu nanocompozit trên cơ sở

PE/clay-APS và PE/clay-VTMS…………………...………..,…………...……….86 

11

3.5.1. Phổ nhiễu xạ tia X-XRD……………..………………………………………..86

3.5.2. Ảnh kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường- FESEM……………………….88

3.5.2.1. Vật liệu nanocompozit từ PE/clay –APS và 

PE/clay–APS/PE-g-AM…………………………...………..………………………..88

3.5.2.2. Vật liệu nanocompozit từ PE/ clay –VTMS và 

PE/clay-VTMS/DCP..………..…………………………….…………..……….……89

3.5.3. Ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua- TEM………………..………………….90

Một số kết quả mục 3.5……………………………………….……………………...92

3.6. Khảo sát một số tính chất tiêu biểu cho vật liệu nanocompozit 

trên cơ sở PE/clay-APS và PE/clay-VTMS mục đích ứng dụng 

làm vỏ bọc cáp điện…………………………………………….…………………...92

3.6.1. Tính chất điện…………………………………………………………………92

3.6.2. Độ bền oxy hóa nhiệt và oxy hóa quang…………………….………………...93

3.6.2.1. Độ bền oxy hóa nhiệt……………………..……..……………………..……93

3.6.2.2. Độ bền oxy hóa quang………………………………………………..……..95

3.6.3. Tính chất chống cháy……………………………..…………………………...96

3.6.4. Tính chất chống thấm khí………..……………………………………………98

3.6.4.1. Tính chống thấm hơi nước…………..………………………………………99

3.6.4.2. Tính chống thấm hơi axeton…………..………………………………….....99

Một số kết quả mục 3.6…………………………………………………….……….100

KẾT LUẬN…………….…………………………………………………….…….101

TÀI LIỆU THAM KHẢO





LINK DOWNLOAD

M_tả
M_tả

Không có nhận xét nào: