%20(1)%20(1).png)
KHẢO SÁT TÍNH CHẤT ĐẶC TRƯNG VON-AMPE CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT CÓ HOẠT TÍNH SINH HỌC VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH (Nguyễn Thị Kim Thường)
.png)
Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin bằng phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ.
Lý giải các quá trình điện hóa xảy ra và chứng minh đặc tính hấp phụ trên điện cực than gƣơng bằng phƣơng pháp tổng trở.
Ứng dụng phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ để phân tích định lƣợng các mẫu thuốc trên và các mẫu sinh học.
NỘI DUNG:
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ....................................................................................... 3
1.1. TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU ..................................................3
1.1.1. Nhóm tim mạch ..................................................................................................... 3
1.1.1.1.Nifedipin............................................................................................. 3
1.1.1.2. Amlodipin besylat ............................................................................. 5
1.1.2. Nhóm kháng sinh thuộc họcephalosporin ....................................................... 7
1.2. TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT,
CEPHALEXIN ....................................................................................................................9
1.2.1. Tính chất điện hóa của nifedipin ........................................................................ 9
1.2.2. Tính chất điện hóa của amlodipin besylat ...................................................... 10
1.2.3. Tính chất điện hóa của cephalexin .................................................................. 10
1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT VÀ
CEPHALEXIN .................................................................................................................. 11
1.3.1. Các phƣơng pháp xác định nifedipin .............................................................. 11
1.3.1.1.Phƣơng pháp chuẩn độ..................................................................... 11
1.3.1.2.Phƣơng pháp HPLC……………………………………… ……...11
1.3.1.3. Phƣơng pháp trắc quang.................................................................. 12
1.3.1.4. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan ...................................................... 12
1.3.2. Các phƣơng pháp xác định amlodipin besylat .............................................. 12
1.3.2.1. Phƣơng pháp trắc quang.................................................................. 12
1.3.2.2. Phƣơng pháp HPLC........................................................................ 13
1.3.2.3. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan ...................................................... 14
1.3.3. Các phƣơng pháp xác định cephalexin ........................................................... 14
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
iv
1.3.3.1. Phƣơng pháp HPLC........................................................................ 14
1.3.3.2. Phƣơng pháp trắc quang.................................................................. 14
1.3.3.3. Phƣơng pháp cực phổ...................................................................... 15
1.4. GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ .............. 16
1.4.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp von-ampe hoà tan hấp phụ(AdSV) ........... 16
1.4.1.1 Giai đoạn làm giàu...........................................................................16
1.4.1.2. Giai đoạn dừng................................................................................18
1.4.1.3. Giai đoạn hòa tan tĩnh ...................................................................18
1.4.2. Các kỹ thuật ghi đƣờng von -ampe ho
̀
a tan hấp phụ .................................... 20
1.4.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DP) ........................................... 21
1.4.2.2. Kỹ thuật von-ampe xung thƣờng (NP)............................................ 21
1.4.2.3. Kỹ thuật sóng vuông....................................................................... 21
1.4.3. Các yếu tốcần khảo sát khi xây dựng một quy trình phân tích theo phƣơng
pháp AdSV ...................................................................................................................... 22
1.4.4. Phƣơng pháp xửlý mẫu dịch sinh học trong phân tích von-ampe hòa tan .... 23
CHƢƠNG 2: NÔI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................... 26
2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ................................................................................... 26
2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................................................................... 27
2.2.1. Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp CV ................................................ 27
2.2.2. Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp DP-AdSV .................................... 28
2.2.3. Tiến trình thí nghiệm theo NP - AdSV .......................................................... 28
2.2.4. Tiến trình thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ đến I
p
.................. 28
2.2.5. Phƣơng pháp đo tổng trở ................................................................................... 29
2.2.6. Tiến trình thí nghiệm phản ứng thủy phân của cephalexin......................... 31
2.2.7. Tiến trình thí nghiệm xác định độbền của sản phẩm phản ứng thủy phân.. ... 31
2.2.8. Tiến trình thí nghiệm theo kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) ............................. 31
2.2.8.1. Chuẩn bị cột chiết C-18 ................................................................... 31
2.2.8.2. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin bằng SPE............... 31
2.2.8.3. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định cephalexin bằng SPE............ 32
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
v
2.2.9. Xửlý mẫu nƣớc tiểu theo phƣơng pháp kết tủa ............................................ 32
2.2.9.1. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin................................ 32
2.2.9.2. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định amlodipin besylat.................. 33
2.2.10. Phƣơng pháp định lƣợng nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin ... 33
2.2.11. Xửlý số liệu phân tích .................................................................................... 33
2.2.11.1. Độ lặp lại....................................................................................... 33
2.2.11.2. Độ đúng......................................................................................... 34
2.2.11.3. Giới hạn phát hiện (LOD)............................................................. 34
2.2.11.4. Giới hạn định lƣợng (LOQ)......................................................... 36
2.1.11.6. Giới hạn tuyến tính........................................................................ 36
2.3. THIẾT BỊDỤNG CỤVÀ HÓA CHẤT................................................................. 36
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ ................................................................................................ . 36
2.3. 2. Hóa chất ............................................................................................................... 37
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢNGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN .................................... 38
3.1. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN TRÊN HMDE .. 38
3.1.1. Khảo sát các đặc tính von-ampe vòng của nifedipin ................................... 38
3.1.1.1. Tính chất hấp phụ của nifedipin...................................................... 39
3.1.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của ν đến cƣờng độ dòng hấp phụ................. 39
3.1.2. Các kỹ thuật ghi đo tín hiệu hòa tan của nifedipin ....................................... 41
3.1.3. Nghiên cứu các đặc tính hấp phụcủa nifedipin bằng DP-AdSV .............. 42
3.1.3.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (E
acc
) ..................................... 42
3.1.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng pH................................................................... 43
3.1.3.3. Khảo sát các hệ đệm khác nhau...................................................... 45
3.1.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích luỹ...................................... 46
3.1.3.5. Khảosát ảnh hƣởng các thông số khác........................................... 48
3.1.3.6. Khảo sát ảnh hƣởng của metanol và etanol..................................... 48
3.1.3.7. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ................................................... 49
3.1.3.8. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ nifedipin ................................... 50
3.1.3.9. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp............................................. 51
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
vi
3.1.4. Nghiên cứu các đặc tính hấp phụcủa nifedipin bằng NP-AdSV ............ 54
3.1.4.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (E
acc
) ..................................... 55
3.1.4.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH............................................................ 55
3.1.4.3. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế (ν).................................... 57
3.1.4.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (t
acc
) ............................. 57
3.1.4.5. Khảo sát ảnh hƣởng của thế nền (E
b
) .............................................. 58
3.1.4.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ.................................................... 59
3.1.4.7. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ nifedipin.................................... 60
3.1.4.8. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp NP-AdSV........................... 60
3.2. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN TRÊN GCE ...... 63
3.2.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin bằng CV................................ 63
3.2.2. Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin bằng DP-AdSV..................65
3.2.2.1. Tính oxi hóa, tính khử của nifedipin trên GCE............................... 65
3.2.2.2. Ảnh hƣởng của thế tích lũy đến đƣờng von-ampe hòa tan anot .... 65
3.2.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH............................................................ 66
3.2.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế......................................... 68
3.2.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ.................................................... 68
3.2.3. Nghiên cứu các đặc tính điện hóa bằng phƣơng pháp phổtổng trở .......... 69
3.3. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA AMLODIPIN BESYLAT ... 74
3.3.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của amlodipin besylat bằng CV ................ 74
3.3.1.1. Tính chất oxy hóa khử của amlodipin besylat................................ 74
3.3.1.2. Tính chất hấp phụ của amlodipin besylat........................................ 76
3.3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH............................................................ 78
3.2.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế......................................... 78
3.3.2. Nghiên cứu đặc tính hấp phụcủa amlodipin besylat bằng DP-AdSV ...... 79
3.3.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng thế tích lũy (E
acc
) ............................................ 79
3.3.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH........................................................... 79
3.3.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (t
acc
) ............................. 80
3.3.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế......................................... 81
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
vii
3.3.2.5. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp DP-AdSV........................... 82
3.3.3. Nghiên cứu tính chất điện hóa của amlodipin besylat bằng phƣơng pháp
tổng trở ............................................................................................................................. 84
3.4. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA CEPHALEXIN ...................... 89
3.4.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của cephalexin bằng CV ............................ 90
3.4.1.1. Tính chất hấp phụ của cephalexin................................................... 90
3.4.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế........................................ 91
3.4.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy...................................... 92
3.4.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ cephalexin.................................. 93
3.4.1.5. Tính thuận nghịch của phản ứng..................................................... 94
3.4.1.6. Cơ chế của phản ứng thủy phân cephalexin và quá trình điện cực. 94
3.4.2. Khảo sát các điều kiện của quá trình thủy phân cephalexin ....................... 95
3.4.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ.................................................... 95
3.4.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ kiềm đến phản ứng thủy phân... 95
3.4.2.3. Khảo sát độ bền của sản phẩm phản ứng thủy phân....................... 96
3.4.3. Nghiên cứu đặc tính hấp phụcủa cephalexin bằng DP- AdSV ................ 97
3.4.3.1. Tính chất hấp phụ của cephalexin................................................... 97
3.4.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (E
acc
) ..................................... 98
3.4.3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (t
acc
) ............................. 98
3.4.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế (ν).................................. 100
3.4.3.5. Khảo sát ảnh hƣởng của etanol..................................................... 101
3.4.3.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ cephalexin................................ 101
3.4.3.7. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích........................... 102
3.5. ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP AdSV XÁC ĐỊNHNIFEDIPIN, AMLODIPIN
BESYLAT VÀ CEPHALEXIN TRONG MẪU THUỐC VÀ MẪU NƢỚC TIỂU..105
3.5.1. Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin
besylat và cephalexin trong mẫu thuốc ........................................................................ 105
3.5.1.1. Mẫu thuốc nifedipin...................................................................... 105
3.5.1.2. Mẫu thuốc amlodipin besylat........................................................ 107
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
viii
3.5.1.3. Mẫu thuốc cephalexin................................................................... 108
3.5.2. Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin
besylat và cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu ................................................................ . 109
3.5.2.1. Nghiên cứu quy trình xác định nifedipin trong mẫu nƣớc tiểu........ 110
3.5.2.2. Nghiên cứu quy trình xác định amlodipin besylat trong mẫu nƣớc tiểu.. 113
3.5.2.3. Nghiên cứu quy trình xác định cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu..... 114
3.5.2.4. Sơ đồ phân tích nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin trong mẫu
nƣớc tiểu... ................................................... ................................................... .......................................... 119
KẾT LUẬN............................................................................................................ 121
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN
LUẬN ÁN............................................................................................................... 124
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin bằng phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ.
Lý giải các quá trình điện hóa xảy ra và chứng minh đặc tính hấp phụ trên điện cực than gƣơng bằng phƣơng pháp tổng trở.
Ứng dụng phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ để phân tích định lƣợng các mẫu thuốc trên và các mẫu sinh học.
NỘI DUNG:
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ....................................................................................... 3
1.1. TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU ..................................................3
1.1.1. Nhóm tim mạch ..................................................................................................... 3
1.1.1.1.Nifedipin............................................................................................. 3
1.1.1.2. Amlodipin besylat ............................................................................. 5
1.1.2. Nhóm kháng sinh thuộc họcephalosporin ....................................................... 7
1.2. TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT,
CEPHALEXIN ....................................................................................................................9
1.2.1. Tính chất điện hóa của nifedipin ........................................................................ 9
1.2.2. Tính chất điện hóa của amlodipin besylat ...................................................... 10
1.2.3. Tính chất điện hóa của cephalexin .................................................................. 10
1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT VÀ
CEPHALEXIN .................................................................................................................. 11
1.3.1. Các phƣơng pháp xác định nifedipin .............................................................. 11
1.3.1.1.Phƣơng pháp chuẩn độ..................................................................... 11
1.3.1.2.Phƣơng pháp HPLC……………………………………… ……...11
1.3.1.3. Phƣơng pháp trắc quang.................................................................. 12
1.3.1.4. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan ...................................................... 12
1.3.2. Các phƣơng pháp xác định amlodipin besylat .............................................. 12
1.3.2.1. Phƣơng pháp trắc quang.................................................................. 12
1.3.2.2. Phƣơng pháp HPLC........................................................................ 13
1.3.2.3. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan ...................................................... 14
1.3.3. Các phƣơng pháp xác định cephalexin ........................................................... 14
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
iv
1.3.3.1. Phƣơng pháp HPLC........................................................................ 14
1.3.3.2. Phƣơng pháp trắc quang.................................................................. 14
1.3.3.3. Phƣơng pháp cực phổ...................................................................... 15
1.4. GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ .............. 16
1.4.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp von-ampe hoà tan hấp phụ(AdSV) ........... 16
1.4.1.1 Giai đoạn làm giàu...........................................................................16
1.4.1.2. Giai đoạn dừng................................................................................18
1.4.1.3. Giai đoạn hòa tan tĩnh ...................................................................18
1.4.2. Các kỹ thuật ghi đƣờng von -ampe ho
̀
a tan hấp phụ .................................... 20
1.4.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DP) ........................................... 21
1.4.2.2. Kỹ thuật von-ampe xung thƣờng (NP)............................................ 21
1.4.2.3. Kỹ thuật sóng vuông....................................................................... 21
1.4.3. Các yếu tốcần khảo sát khi xây dựng một quy trình phân tích theo phƣơng
pháp AdSV ...................................................................................................................... 22
1.4.4. Phƣơng pháp xửlý mẫu dịch sinh học trong phân tích von-ampe hòa tan .... 23
CHƢƠNG 2: NÔI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................... 26
2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU ................................................................................... 26
2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................................................................... 27
2.2.1. Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp CV ................................................ 27
2.2.2. Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp DP-AdSV .................................... 28
2.2.3. Tiến trình thí nghiệm theo NP - AdSV .......................................................... 28
2.2.4. Tiến trình thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ đến I
p
.................. 28
2.2.5. Phƣơng pháp đo tổng trở ................................................................................... 29
2.2.6. Tiến trình thí nghiệm phản ứng thủy phân của cephalexin......................... 31
2.2.7. Tiến trình thí nghiệm xác định độbền của sản phẩm phản ứng thủy phân.. ... 31
2.2.8. Tiến trình thí nghiệm theo kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) ............................. 31
2.2.8.1. Chuẩn bị cột chiết C-18 ................................................................... 31
2.2.8.2. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin bằng SPE............... 31
2.2.8.3. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định cephalexin bằng SPE............ 32
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
v
2.2.9. Xửlý mẫu nƣớc tiểu theo phƣơng pháp kết tủa ............................................ 32
2.2.9.1. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin................................ 32
2.2.9.2. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định amlodipin besylat.................. 33
2.2.10. Phƣơng pháp định lƣợng nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin ... 33
2.2.11. Xửlý số liệu phân tích .................................................................................... 33
2.2.11.1. Độ lặp lại....................................................................................... 33
2.2.11.2. Độ đúng......................................................................................... 34
2.2.11.3. Giới hạn phát hiện (LOD)............................................................. 34
2.2.11.4. Giới hạn định lƣợng (LOQ)......................................................... 36
2.1.11.6. Giới hạn tuyến tính........................................................................ 36
2.3. THIẾT BỊDỤNG CỤVÀ HÓA CHẤT................................................................. 36
2.3.1. Thiết bị, dụng cụ ................................................................................................ . 36
2.3. 2. Hóa chất ............................................................................................................... 37
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢNGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN .................................... 38
3.1. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN TRÊN HMDE .. 38
3.1.1. Khảo sát các đặc tính von-ampe vòng của nifedipin ................................... 38
3.1.1.1. Tính chất hấp phụ của nifedipin...................................................... 39
3.1.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của ν đến cƣờng độ dòng hấp phụ................. 39
3.1.2. Các kỹ thuật ghi đo tín hiệu hòa tan của nifedipin ....................................... 41
3.1.3. Nghiên cứu các đặc tính hấp phụcủa nifedipin bằng DP-AdSV .............. 42
3.1.3.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (E
acc
) ..................................... 42
3.1.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng pH................................................................... 43
3.1.3.3. Khảo sát các hệ đệm khác nhau...................................................... 45
3.1.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích luỹ...................................... 46
3.1.3.5. Khảosát ảnh hƣởng các thông số khác........................................... 48
3.1.3.6. Khảo sát ảnh hƣởng của metanol và etanol..................................... 48
3.1.3.7. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ................................................... 49
3.1.3.8. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ nifedipin ................................... 50
3.1.3.9. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp............................................. 51
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
vi
3.1.4. Nghiên cứu các đặc tính hấp phụcủa nifedipin bằng NP-AdSV ............ 54
3.1.4.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (E
acc
) ..................................... 55
3.1.4.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH............................................................ 55
3.1.4.3. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế (ν).................................... 57
3.1.4.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (t
acc
) ............................. 57
3.1.4.5. Khảo sát ảnh hƣởng của thế nền (E
b
) .............................................. 58
3.1.4.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ.................................................... 59
3.1.4.7. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ nifedipin.................................... 60
3.1.4.8. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp NP-AdSV........................... 60
3.2. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN TRÊN GCE ...... 63
3.2.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin bằng CV................................ 63
3.2.2. Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin bằng DP-AdSV..................65
3.2.2.1. Tính oxi hóa, tính khử của nifedipin trên GCE............................... 65
3.2.2.2. Ảnh hƣởng của thế tích lũy đến đƣờng von-ampe hòa tan anot .... 65
3.2.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH............................................................ 66
3.2.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế......................................... 68
3.2.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ.................................................... 68
3.2.3. Nghiên cứu các đặc tính điện hóa bằng phƣơng pháp phổtổng trở .......... 69
3.3. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA AMLODIPIN BESYLAT ... 74
3.3.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của amlodipin besylat bằng CV ................ 74
3.3.1.1. Tính chất oxy hóa khử của amlodipin besylat................................ 74
3.3.1.2. Tính chất hấp phụ của amlodipin besylat........................................ 76
3.3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH............................................................ 78
3.2.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế......................................... 78
3.3.2. Nghiên cứu đặc tính hấp phụcủa amlodipin besylat bằng DP-AdSV ...... 79
3.3.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng thế tích lũy (E
acc
) ............................................ 79
3.3.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH........................................................... 79
3.3.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (t
acc
) ............................. 80
3.3.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế......................................... 81
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
vii
3.3.2.5. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp DP-AdSV........................... 82
3.3.3. Nghiên cứu tính chất điện hóa của amlodipin besylat bằng phƣơng pháp
tổng trở ............................................................................................................................. 84
3.4. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA CEPHALEXIN ...................... 89
3.4.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của cephalexin bằng CV ............................ 90
3.4.1.1. Tính chất hấp phụ của cephalexin................................................... 90
3.4.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế........................................ 91
3.4.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy...................................... 92
3.4.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ cephalexin.................................. 93
3.4.1.5. Tính thuận nghịch của phản ứng..................................................... 94
3.4.1.6. Cơ chế của phản ứng thủy phân cephalexin và quá trình điện cực. 94
3.4.2. Khảo sát các điều kiện của quá trình thủy phân cephalexin ....................... 95
3.4.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ.................................................... 95
3.4.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ kiềm đến phản ứng thủy phân... 95
3.4.2.3. Khảo sát độ bền của sản phẩm phản ứng thủy phân....................... 96
3.4.3. Nghiên cứu đặc tính hấp phụcủa cephalexin bằng DP- AdSV ................ 97
3.4.3.1. Tính chất hấp phụ của cephalexin................................................... 97
3.4.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (E
acc
) ..................................... 98
3.4.3.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (t
acc
) ............................. 98
3.4.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế (ν).................................. 100
3.4.3.5. Khảo sát ảnh hƣởng của etanol..................................................... 101
3.4.3.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ cephalexin................................ 101
3.4.3.7. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích........................... 102
3.5. ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP AdSV XÁC ĐỊNHNIFEDIPIN, AMLODIPIN
BESYLAT VÀ CEPHALEXIN TRONG MẪU THUỐC VÀ MẪU NƢỚC TIỂU..105
3.5.1. Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin
besylat và cephalexin trong mẫu thuốc ........................................................................ 105
3.5.1.1. Mẫu thuốc nifedipin...................................................................... 105
3.5.1.2. Mẫu thuốc amlodipin besylat........................................................ 107
Downloaded by EBOOKBKMT VMTC (nguyenphihung1009@gmail.com)
lOMoARcPSD|2935381
viii
3.5.1.3. Mẫu thuốc cephalexin................................................................... 108
3.5.2. Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin
besylat và cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu ................................................................ . 109
3.5.2.1. Nghiên cứu quy trình xác định nifedipin trong mẫu nƣớc tiểu........ 110
3.5.2.2. Nghiên cứu quy trình xác định amlodipin besylat trong mẫu nƣớc tiểu.. 113
3.5.2.3. Nghiên cứu quy trình xác định cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu..... 114
3.5.2.4. Sơ đồ phân tích nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin trong mẫu
nƣớc tiểu... ................................................... ................................................... .......................................... 119
KẾT LUẬN............................................................................................................ 121
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN
LUẬN ÁN............................................................................................................... 124
TÀI LIỆU THAM KHẢO
.png "Hướng dẫn download ti liệu")
%20(1).png "Hướng dẫn download ti liệu")
%20(1).png "Gói VIP Member EBOOKBKMT - Hỗ trợ tài liệu nhanh nhất, ưu tiên cho thành viên VIP (Update 2026)")
.png "SÁCH - Cẩm nang thợ điện học - Từ phổ thông tới thợ điện (Nguyễn Văn Phong) Full")
.png "QUYẾT ĐỊNH 438:QĐ-CT - Ban hành Quy chế giáo dục chính trị trong Quân đội nhân dân và Dân quân tự vệ Việt Nam (Full)")
%20(1).png "SÁCH - Tính toán và thiết kế hệ thống sấy (Trần Văn Phú) Full")
Không có nhận xét nào: