Xác định hàm lượng cadimi và chì trong một số loại rau xanh tại huyện đại từ - Tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-aas) (Nguyễn Thị Hân)
Mục đích: Xác định được hàm lượng Cadimi và Chì gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái nguyên.
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cd, Pb trong rau xanh bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS)
2. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh.
3. Xác định hàm lượng của Cd, Pb trong một số mẫu rau xanh tại huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn.
NỘI DUNG:
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ...................................................................................3
1.1. Giới thiệu chung về rau xanh ..........................................................................3
1.1.1. Vai trò của rau ..........................................................................................3
1.1.2. Thế nào là rau sạch ...................................................................................3
1.1.3. Công dụng của một số loại rau ..................................................................4
1.1.4. Một số tiêu chí rau an toàn ........................................................................6
1.1.4.1. Định nghĩa .........................................................................................6
1.1.4.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau ..........................................................7
1.1.4.3. Về chất lượng của rau an toàn ............................................................9
1.2. Tính chất của Cd và Pb [14,22,23] ..................................................................9
1.2.1. Tính chất vật lý .........................................................................................9
1.2.2. Tính chất hóa học. .................................................................................. 11
1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb ..................................................................... 12
1.2.3.1. Các ôxít ............................................................................................ 12
1.2.3.2. Các hyđroxit ..................................................................................... 13
1.2.3.3. Các muối .......................................................................................... 13
1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb [5,17] ......................................... 14
1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd................................................... 14
1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb [10] ............................................ 16
1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb ................................................................. 17
1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học [13] ....................................................... 17
1.4.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng ................................................... 17
1.4.1.2. Phương pháp phân tích thể tích ........................................................ 18
1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ .............................................................. 19
1.4.2.1. Phương pháp điện hoá [7,13] ............................................................ 19
1.4.2.2. Phương pháp quang phổ ................................................................... 21
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb [12,25] ........................ 24
1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) ............................. 25
1.5.2. Phương pháp xử lý khô ........................................................................... 25
CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................... 27
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu................................................................. 27
2.1.1. Đối tượng và mục tiêu ............................................................................ 27
2.1.2. Các nội dung nghiên cứu ........................................................................ 27
2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [9] ....................................... 27
2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp .................................................................. 27
2.2.2. Hệ trang bị của phép đo .......................................................................... 28
2.3. Giới thiệu về phương pháp xử lý ướt mẫu bằng axit ...................................... 29
2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp .................................................................. 30
2.3.2. Cơ chế phân hủy ..................................................................................... 30
2.4. Dụng cụ - hóa chất ........................................................................................ 31
2.4.1. Dụng cụ máy móc ................................................................................... 31
2.4.2. Hoá chất ................................................................................................. 31
CHƢƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ .............................. 32
3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm để đo phổ của cadimi và chì .................. 32
3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ ..................................................................... 32
3.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) ....................................... 33
3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo ......................................................................... 34
3.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu ...................................... 35
3.1.5. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy .................................................... 36
3.1.6. Tốc độ dẫn mẫu ...................................................................................... 37
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo .................................................. 37
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit ............................. 38
3.2.2. Khảo sát thành phần nền của mẫu ........................................................... 40
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các ion .............................................................. 42
3.2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của các cation ................................................... 42
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion.................................................... 44
3.2.3.3. Ảnh hưởng của tổng các cation và anion .......................................... 45
3.3. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo F- AAS...................................... 47
3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của Cd và Pb ................................. 47
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới
hạn định lượng (LOQ) của Cd và Pb ................................................................ 49
3.3.2.1. Đường chuẩn của Cadimi ................................................................. 49
3.3.2.2. Đường chuẩn của chì ........................................................................ 51
3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo ...................................................... 53
3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của cadimi và chì .............................. 56
3.6. Phân tích mẫu thực ........................................................................................ 56
3.6.1. Lấy mẫu.................................................................................................. 56
3.6.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu ................................................................... 58
3.7. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả ...................................................... 60
3.7.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn ..... 60
3.7.2. Kết quả xác định hàm lượng cadimi, chì trong các mẫu rau .................... 60
3.8. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu......................................................................... 62
3.8.1. Mẫu lặp .................................................................................................. 62
3.8.2. Mẫu thêm chuẩn ..................................................................................... 66
KẾT LUẬN ............................................................................................................ 69
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................... 71
PHỤ LỤC .
Mục đích: Xác định được hàm lượng Cadimi và Chì gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái nguyên.
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cd, Pb trong rau xanh bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS)
2. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh.
3. Xác định hàm lượng của Cd, Pb trong một số mẫu rau xanh tại huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn.
NỘI DUNG:
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ...................................................................................3
1.1. Giới thiệu chung về rau xanh ..........................................................................3
1.1.1. Vai trò của rau ..........................................................................................3
1.1.2. Thế nào là rau sạch ...................................................................................3
1.1.3. Công dụng của một số loại rau ..................................................................4
1.1.4. Một số tiêu chí rau an toàn ........................................................................6
1.1.4.1. Định nghĩa .........................................................................................6
1.1.4.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau ..........................................................7
1.1.4.3. Về chất lượng của rau an toàn ............................................................9
1.2. Tính chất của Cd và Pb [14,22,23] ..................................................................9
1.2.1. Tính chất vật lý .........................................................................................9
1.2.2. Tính chất hóa học. .................................................................................. 11
1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb ..................................................................... 12
1.2.3.1. Các ôxít ............................................................................................ 12
1.2.3.2. Các hyđroxit ..................................................................................... 13
1.2.3.3. Các muối .......................................................................................... 13
1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb [5,17] ......................................... 14
1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd................................................... 14
1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb [10] ............................................ 16
1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb ................................................................. 17
1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học [13] ....................................................... 17
1.4.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng ................................................... 17
1.4.1.2. Phương pháp phân tích thể tích ........................................................ 18
1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ .............................................................. 19
1.4.2.1. Phương pháp điện hoá [7,13] ............................................................ 19
1.4.2.2. Phương pháp quang phổ ................................................................... 21
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb [12,25] ........................ 24
1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) ............................. 25
1.5.2. Phương pháp xử lý khô ........................................................................... 25
CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................... 27
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu................................................................. 27
2.1.1. Đối tượng và mục tiêu ............................................................................ 27
2.1.2. Các nội dung nghiên cứu ........................................................................ 27
2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [9] ....................................... 27
2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp .................................................................. 27
2.2.2. Hệ trang bị của phép đo .......................................................................... 28
2.3. Giới thiệu về phương pháp xử lý ướt mẫu bằng axit ...................................... 29
2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp .................................................................. 30
2.3.2. Cơ chế phân hủy ..................................................................................... 30
2.4. Dụng cụ - hóa chất ........................................................................................ 31
2.4.1. Dụng cụ máy móc ................................................................................... 31
2.4.2. Hoá chất ................................................................................................. 31
CHƢƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ .............................. 32
3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm để đo phổ của cadimi và chì .................. 32
3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ ..................................................................... 32
3.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) ....................................... 33
3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo ......................................................................... 34
3.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu ...................................... 35
3.1.5. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy .................................................... 36
3.1.6. Tốc độ dẫn mẫu ...................................................................................... 37
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo .................................................. 37
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit ............................. 38
3.2.2. Khảo sát thành phần nền của mẫu ........................................................... 40
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các ion .............................................................. 42
3.2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của các cation ................................................... 42
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion.................................................... 44
3.2.3.3. Ảnh hưởng của tổng các cation và anion .......................................... 45
3.3. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo F- AAS...................................... 47
3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của Cd và Pb ................................. 47
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới
hạn định lượng (LOQ) của Cd và Pb ................................................................ 49
3.3.2.1. Đường chuẩn của Cadimi ................................................................. 49
3.3.2.2. Đường chuẩn của chì ........................................................................ 51
3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo ...................................................... 53
3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của cadimi và chì .............................. 56
3.6. Phân tích mẫu thực ........................................................................................ 56
3.6.1. Lấy mẫu.................................................................................................. 56
3.6.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu ................................................................... 58
3.7. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả ...................................................... 60
3.7.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn ..... 60
3.7.2. Kết quả xác định hàm lượng cadimi, chì trong các mẫu rau .................... 60
3.8. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu......................................................................... 62
3.8.1. Mẫu lặp .................................................................................................. 62
3.8.2. Mẫu thêm chuẩn ..................................................................................... 66
KẾT LUẬN ............................................................................................................ 69
TÀI LIỆU THAM KHẢO ..................................................................................... 71
PHỤ LỤC .

%20(1).png)

.png)
Không có nhận xét nào: