Luận văn thạc sĩ Xác định hóa chất bảo vệ thực vật carbamat trong một số loại rau quả bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS)

Mục tiêu thực hiện đề tài luận văn là:

1. Xây dựng phương pháp xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật carbamat trong rau qu ả, bao gồm:

 Khảo sát các điều kiện tách chiết mẫu và phân tích

 Thẩm định phương pháp đã xây dựng

2. Áp dụng phương pháp xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật carbamate để khảo sát một s ố mẫu rau quả trên địa bàn Hà Nội

NỘI DUNG:

Chương 1. TỔNG QUAN ................................ ...................................................... 3

1.1 Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật ............................................................ 3

1.1.1 Định nghĩa ............................................................................................... 3

1.1.2. Phân loại ................................................................................................ 3

1.1.3. Tác hại của hóa chất bảo vệ thực vật ...................................................... 4

1.1.4. Tình hình tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật trong rau quả ......................... 5

1.1.5. Tình hình ngộ độc hóa chất bảo vệ thực vật ............................................ 6

1.2. Giới thiệu về hóa chất bảo vệ thực vật nhóm carbamat .................................. 7

1.2.1. Giới thiệu chung ..................................................................................... 7

1.2.2. Carbofuran ................................ ................................ ............................. 8

1.2.3. Carbaryl ................................................................................................. 9

1.2.4. Fenobucarb ............................................................................................ 9

1.2.5. Propoxur .............................................................................................. 10

1.2.6. Giới hạn cho phép................................................................................. 11

1.3. Các phương pháp xác định .......................................................................... 11

1.3.1. Phương pháp cực phổ ........................................................................... 11

1.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử .............................................. 12

1.3.3. Phương pháp phân tích dòng chảy (flow injection analysis – FIA) ........ 13

1.3.4. Phương pháp điện di mao quản ............................................................. 15

1.3.5. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao................................................ 16

1.3.6. Phương pháp sắc ký khí ................................ ........................................ 17

1.3.7. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ ....................................................... 18

Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...................... 20

2.1. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu ................................ ............... 20

2.1.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu ........................................................ 20

2.1.2. Nội dung nghiên cứu ............................................................................ 20

2.1.2.1 Xây dựng phương pháp ................................................................ ... 20

2.1.2.2. Ứng dụng phương pháp ................................ ................................ .. 21

2.2. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................. 21

2.2.1. Phương pháp tách chiết mẫu ................................................................. 21

2.2.2. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ ....................................................... 21

2.2.2.1. Nguyên tắc chung về phương pháp HPLC ...................................... 21

2.2.2.2. Pha tĩnh trong HPLC ...................................................................... 22

2.2.2.3. Pha động trong HPLC .................................................................... 23

2.2.2.4. Detector trong HPLC ..................................................................... 24

2.2.2.5 Detector khối phổ (Mass Spectrometry) .......................................... 24

2.2.2.5.1. Nguồn ion………………………………………………………26

2.2.2.5.2. Bộ phận phân tích khối lượng………………………………….28

2.2.2.5.3. Bộ phận phát hiện……………………………………………...29

2.3. Phương tiện nghiên cứu................................................................ ............... 29

2.3.1. Thiết bị, dụng cụ ................................................................................... 29

2.3.1.1. Thiết bị................................ ................................ ........................... 29

2.3.1.2. Dụng cụ ......................................................................................... 29

2.3.3. Dung môi, hóa chất ................................................................ ............... 30

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................ ........................... 32

3.1. Tối ưu các điều kiện xác định carbamat bằng LC/MS/MS ........................... 32

3.1.1. Chọn các điều kiện chạy của detector khối phổ ..................................... 32

3.1.1.1. Khảo sát điều kiện bắn phá đối với ion mẹ ..................................... 32

3.1.1.2. Khảo sát điều kiện bắn phá ion con ................................................ 34

3.1.2. Chọn pha tĩnh ....................................................................................... 36

3.1.3. Chọn pha động...................................................................................... 36

3.2. Đánh giá phương pháp phân tích ................................................................. 40

3.2.1. Khảo sát lập đường chuẩn ..................................................................... 40

3.2.2. Giới hạn phát hiện LOD ...................................................................... 43

3.2.3. Giới hạn định lượng LOQ .................................................................... 44

3.2.4. Độ chính xác của phép đo ..................................................................... 45

3.3. Khảo sát điều kiện xử lí mẫu ....................................................................... 46

3.3.1. Khảo sát dung môi chiết ....................................................................... 47

3.3.2. Khảo sát dung môi rửa giải ................................................................ ... 49

3.3.3. Khảo sát thể tích dung môi rửa giải....................................................... 51

3.3.4. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp ............................................. 53

3.4. Phân tích mẫu thực tế .................................................................................. 55

Chương 4. KẾT LUẬN........................................................................................ 62

TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 63

PHỤ LỤC ...

LINK 1 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK 2 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK 3 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK 4 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK DOWNLOAD