ĐỒ ÁN - Nghiên cứu điều chế glucosamin từ vỏ tôm (Nguyễn Đức Duy) Full | Cộng đồng Kỹ thuật cơ điện Việt Nam EBOOKBKMT

Chương III : THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 3.1.Quy trình điều chế chitin, chitosan và glucosamin hydroclorua (glu.HCl) Sơ đồ 3.1: Quy trình điều chế chitin, chitosan và glu.HCl từ vỏ tôm Vỏ tôm sạch Ngâm trong HCl 10%, Ts = 12 giờ, T0 = t0 phòng Rửa trung tính Đun trong NaOH 3%, Ts = 3,5 - 4 giờ, T0 = 90 - 950C Rửa trung tính 1.Ngâm trong hỗn hợp KMnO4 + C2H2O4. Hoặc 2.Ngâm trong H2O2 1%. Chitin trắng sạch Loại Khoáng Loại Protein Rửa sạch, sấy khô ở T0 = 600C Đun trong NaOH 50%, Ts = 4 giờ, T0=110 - 1200C Chitosan Đun trong HCl 36%, Ts= 4 giờ, T0 = 90-95% Glucosamin hydroclorua Rửa trung tính, sấy khô Tẩy màu, lọc, sấy khô Đồ Án Tốt Nghiệp Nghiên cứu điều chế glucosamin từ vỏ tôm Nguyễn Đức Duy Lớp CN Hoá Dược và Hoá Chất BVTV K47 30 3.2. Điều chế chitin từ vỏ tôm Cân 40g vỏ tôm khô cho vào cốc 1lít, sau đó cho từ từ 200ml HCl 10% vào và để ngập toàn bộ vỏ tôm, nhận thấy có hiện tượng sủi bọt mạnh chứng tỏ có phản ứng xẩy ra, kiểm tra pH=1 - 2 là được, ngâm trong khoảng 12 giờ (để qua đêm) và để ở nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lại khuấy để cho phản ứng xảy ra nhanh hơn (đến khi không thấy bọt, khí thoát ra, thử pH vẫn còn axit). Sau 12 giờ, vớt vỏ tôm ra và rửa lại bằng nước thường đến pH=7, sau đó rửa bằng nước cất. Lúc này vỏ tôm có màu hồng nhạt và mềm do đã được loại hết các tạp chất vô cơ. Vỏ tôm thu được để ráo bớt nước sau đó cho vào bình cầu 500ml, đồng thời cho NaOH 3% vào cho đến khi ngập hoàn toàn vỏ tôm và kiểm tra pH= 11- 12 là đạt yêu cầu. Đun ở nhiệt độ 90 - 950C trong khoảng 3,5 - 4 giờ, lúc đun có lắp sinh hàn để tránh hiện tượng trào bọt ra ngoài và mùi khó chịu. Sau khi phản ứng kết thúc đem sản phẩm đi rửa bằng nước thường đến pH=7, sau đó tráng lại bằng nước cất. Sản phẩm thu được có màu trắng phớt hồng. Chất màu (astaxanthin) có trong chitin được loại bỏ theo 2 phương pháp: 1. Cho 10ml dung dịch KMnO4 1% vào trong bình đựng chitin ở trên, sau đó trộn đều với nhau, để trong thời gian 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Sau 1 giờ, rửa sạch sản phẩm, nhận thấy sản phẩm có màu tím đen chứng tỏ vẫn còn nhiều KMnO4 chưa được rửa sạch. Để loại hết KMnO4 ta dùng 50ml axit Oxalic HOOC-COOH 1%, nhận thấy nếu để ở nhiệt độ phòng thì khó loại hết màu tím, ta đem đun nóng ở nhiệt độ 50 - 600C thì màu mất hoàn toàn, rửa sạch thu được sản phẩm có màu trắng đẹp. 2. Ngâm ngập chitin bằng 60ml H2O2 1%, để qua đêm ở nhiệt độ phòng. Sản phẩm sau khi ngâm tuy màu đã bớt nhiều nhưng vẫn còn thấy hơi phớt hồng, rửa sạch bằng nước, tráng lại bằng nước cất. Sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 600C, thu được chitin trắng sạch. Hiệu suất quá trình điều chế chitin được tính theo công thức sau: Đồ Án Tốt Nghiệp Nghiên cứu điều chế glucosamin từ vỏ tôm Nguyễn Đức Duy Lớp CN Hoá Dược và Hoá Chất BVTV K47 31 2 1 1 (%) *100%mH m = Trong đó : m1: số gam của vỏ tôm

NỘI DUNG:

CHѬѪNG I: TӘNG QUAN....................................................................... 5

1.1. Nguӗn gӕc và sӵ tӗn tҥi chitin - chitosan trong tӵ nhiên. ...............................5

1.2. Cҩu trúc hoá học, tính chҩt lý hoá cӫa chitin. ........................................................6

1.2.1. Cấu trúc hoá học cͯa chitin. ...................................................................................6

1.2.2. Tính chất lý hoá cͯa chitin.......................................................................................8

1.3. Cҩu trúc hoá học, tính chҩt lý hoá sinh và độc tính cӫa chitosan...............9

1.3.1. Cấu trúc hoá học cͯa chitosan. .............................................................................9

1.3.2. Tính chất lý hoá cͯa chitosan.............................................................................. 10

1.3.3. Tính chất sinh học cͯa chitosan......................................................................... 11

1.3.4. Độc tính cͯa chitosan ............................................................................................. 11

1.4. Một sӕ ӭng dөng cӫa chitin và chitosan ............................................. 12

1.5. Cҩu trúc hóa học, tính chҩt lý hóa cӫa glucosamin ......................................... 15

1.6. Cҩu trúc hóa học, tính chҩt vұt lý một sӕ muӕi cӫa glucosamin ............. 17

1.6.1. Glucosamin hydroclorua........................................................................................ 17

1.6.2. Glucosamin sulfat ..................................................................................................... 17

1.6.3. Acetyl glucosamin....................................................................................................... 18

1.7. Dѭӧc lý và dѭӧc động học cӫa glucosamin và muӕi cӫa nó...................... 18

1.8. Một sӕ quy trình sҧn xuҩt chitin, chitosan ............................................................ 21

1.8.1. Trên thế giới................................................................................................................... 21

1.8.2. Tại Việt Nam.................................................................................................................. 23

1.9. Quy trình sҧn xuҩt glucosamin hydroclorua (glu.HCl) ................................. 25

1.9.1. Quy trình sản xuất glu.HCl cͯa Trần Thị Luyến ..................................... 25

1.9.2. Quy trình sản xuất glu.HCl cͯa Đỗ Đình Rãng........................................ 25

CHѬѪNG II: ĐӔI TѬӦNG VÀ PHѬѪNG PHÁP NGHIÊN

CӬU .................................................................................................................................................... 27

2.1. Đӕi tѭӧng nghiên cӭu ....................................................................................................... 27

2.2. Phѭѫng pháp nghiên cӭu................................................................................................. 27

CHѬѪNG III: THӴC NGHIӊM VÀ KӂT QUҦ....................................... 29

3.1. Quy trình điӅu chӃ chitin, chitosan và glucosamin hydroclorua.............. 29

Nguyễn Đức Duy Lớp CN Hoá Dược và Hoá Chất BVTV K47 1

Đồ Án Tốt Nghiệp Nghiên cứu điều chế glucosamin từ vỏ tôm

3.2. ĐiӅu chӃ chitin từ vӓ tôm................................................................................................ 30

3.3. ĐiӅu chӃ chitosan bằng cách deacetyl chitin....................................................... 31

3.4. ĐiӅu chӃ glucosamin hydroclorua (glu.HCl) ...................................................... 32

3.4.1. Điều chế glu.HCl từ chitin ................................................................................... 32

3.4.2. Điều chế glu.HCl từ chitosan. ............................................................................. 33

3.4.3. Tinh chế glu.HCl ......................................................................................................... 34

3.5. Khҧo sát ҧnh hѭӣng cӫa thӡi gian đӃn hiӋu suҩt điӅu chӃ glu.HCl từ

chitin ..................................................................................................................................................... 39

3.6. Khҧo sát ҧnh hѭӣng cӫa nhiӋt độ đӃn hiӋu suҩt điӅu chӃ glu.HCl từ

chitin ..................................................................................................................................................... 39

3.7. Khҧo sát ҧnh hѭӣng cӫa nӗng độ axit HCl đӃn hiӋu suҩt điӅu chӃ

glu.HCl từ chitin ............................................................................................................................ 40

CHѬѪNG IV: KӂT QUҦ VÀ BÀN LUҰN .................................................. 41

4.1. ĐiӅu chӃ chitin từ vӓ tôm................................................................................................ 41

4.1.1. Quá trình khử khoáng .............................................................................................. 41

4.1.2. Quá trình loại bỏ protein………………………………………………………….41

4.1.3. Quá trình tẩy màu (loại bỏ astaxanthin)....................................................... 42

4.2. ĐiӅu chӃ chitosan................................................................................................................. 43

4.3. ĐiӅu chӃ glucosamin hydroclorua (glu.HCl). ..................................................... 43

4.3.1. Điều chế glu.HCl từ chitin .................................................................................... 44

4.3.2. Điều chế glu.HCl từ chitosan. ............................................................................. 46

KӂT LUҰN................................................................................................................................... 48

TÀI LIӊU THAM KHҦO

LINK 1 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK 2 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK 3 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK 4 - TÌM KIẾM SÁCH/TÀI LIỆU ONLINE (GIÁ ƯU ĐÃI NHẤT)

LINK DOWNLOAD (VIP)