TIỂU LUẬN – Phương pháp sắc kí khí và ứng dụng | Cộng đồng Kỹ thuật cơ điện Việt Nam EBOOKBKMT

Sắc kí (IUPAC-1993): là một phương pháp tách trong đó các cấu tử được tách được phân bố giữa hai pha, một trong hai pha là pha tinh đứng yên còn pha kia chuyển động theo một hướng xác định.

Sắc ký khí (GC- Gas Chromatography) là một phương pháp sắc ký mà pha động là chất khí hoặc ở dạng hơi và pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong của cột tạo lớp màng phim mỏng.

Cơ sở tách bằng sắc kí khí là sự phân bố của mẫu giữa hai pha: pha tinh có bề mặt tiếp xúc lớn, pha động là khí thấm qua toàn bề mặt tinh dó. GC chia làm 2 loại:

- Sắc kí khí-rắn(GSC- Gas Solid Chromatography): pha tĩnh là chất rắn. Chất rắn nhồi cột thường là silicagel, rây phân tử hoặc than hoạt tính. Cơ chế tách chủ yếu là hấp phụ.

- Sắc kí khí-lỏng(GLC- Gas Liquid Chromatography): pha tinh là lỏng. Chất lỏng bao bọc quanh bề mặt một chất rắn tro, gọi là chất mang, tạo nên một lớp phim mỏng. Cơ chế tách là sự phân bố của mẫu trong và ngoài lớp phim mỏng.

Mỗi thành phần của hỗn hợp trong pha động khi di qua pha tinh sẽ tương tác với pha tinh bằng ái lực, ái lực của mỗi chất với pha tinh là khác nhau, chất có cái lực yếu với pha tinh sẽ thoát ra khỏi cột trước và chất có ái lực mạnh với pha tinh sẽ ra khỏi cột sau. Ðó là đặc trưng co bản của pha dộng và pha tinh, hon nữa quá trình chia tách có thể xảy ra bởi sự thay đổi nhiệt độ của pha tinh hoặc là áp suất của pha động.

1. ÐẠI CƯƠNG VỀ SẮC KÝ KHÍ
1.1 Khái niệm và phân loại……………………………………………………………4
1.2. Vài nét lịch sử……………………………………………………………………...4
1.3 Cơ sở lý thuyết chung của sắc ký khí……………………………………………..4
1.3.1 Quá trình sắc kí…………………………………………………………...4
1.3.2 Các phương pháp tiến hành tách sắc kí…………………………………..5
1.3.4 Sự doãng rộng của pic và hiệu lực tách…………………………………11
1.3.5 Các yếu tố ảnh huởng đến hiệu lực tách của cột………………………...13
1.3.6 Ðộ phân giải của cột …………………………………………………….17

2. HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ
2.1.Thiết bị……………………………………………………………………………20
2.2 Hệ thống cấp khí mang………………………………………………………….20
2.2.1 Hệ thống cấp khí mang…………………………………………………20
2.2.2 Khí mang………………………………………………………………..21
2.3 Hệ thống tiêm mẫu……………………………………………………………….22
2.3.1 Buồng tiêm dùng cho cột nhồi…………………………………………23
2.3.2 Buồng tiêm dùng cho cột mao quản…………………………………..23
2.4. Cột sắc ký……………………………………………………………………….25
2.4.1 Cột nhồi………………………………………………………………..26
2.4.2 Cột mao quản………………………………………………………….29
2.4.3 Pha tinh ………………………………………………………………..33
2.5 Lò cột ……………………………………………………………………………42
2.6. Ðầu dò……………………………………………………………….………….44
2.6.1 Dectector dẫn nhiệt (thermal conductivity dectector)……………….45
2.6.2 Detector ion hóa ngọn lửa (flame-ionization detector) ……………..47
2.6.3 Detector cộng kết diện tử (electron capture dtector) ………………..49
2.6.4 Detector phát xạ nguyên tử (atomic-emission detector) ……………52
2.6.5 Detector quang kế ngọn lửa (flame photometric GC detector) …….53
2.6.6 Detector quang hóa ion (photoionization detector) ………………...54
2.6.7 Chemiluminescence Spectroscopy…………………………………..55
2.6.8 Detector Nito-photpho NPD …………………………………………56
2.6.9 Detector khối phổ…………………………………………………….57
2.6.10 Các thông số quan trọng của detector………………………………..59
2.7. Hệ thống ghi nhận và xử lý số liệu…………………………………………….61

3. TIẾN TRÌNH PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ
3.1 Xác định mục tiêu phân tích…………………………………………………...61
3.2 Chuẩn bị mẫu……………………………………………………………………62
3.3 Chọn Detector……………………………………………………………………62
3.4 Chọn cột………………………………………………………………………….63
3.5 Chọn phương pháp tiêm mẫu……………………………………………………64
3.6 Chương trình hóa nhiệt độ và áp suất…………………………………………..64

4. PHƯƠNG PHÁP ÐỊNH TÍNH VÀ ÐỊNH LƯỢNG BẰNG GC
4.1 Phân tích định tính………………………………………………………………67
4.2 Phân tích định lượng…………………………………………………………….67
4.2.1 Một số nguyên nhân gây ra sai số…………………………………….68
4.2.2 Các phương pháp tính toán định lượng……………………………….68

5. ỨNG DỤNG CỦA GC
5.1 Ứng dụng của GC tại CASE ……………………………………………………70
5.2 Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ đầu dò Ion Trap(CASE)…………………71
5.2.1. Nguyên tắc hoạt động GCMS………………………………………..71
5.2.2. Cấu tạo đầu dò khối phổ dầu dò bẫy ion (Ion trap)………………..72
5.2.3. Ứng dụng hệ thống Thermo Polaris Q………………………………73
5.3 GCMS với dộ phân giải cao (HRGC/HRMS)-CASE………………………….74
5.4 Xác định hàm lượng Diethylene Glycol, Ethylene Glycol có trong kem đánh răng bằng phương pháp GC-MS…………………………………………………………75
5.4.1 Mở Ðầu………………………………………………………………75
5.4.2 Nội dung tiến hành………………………………………………….75
5.4.3 Kết Luận……………………………………………………………..80
TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………………….81

LINK DOWNLOAD