Xác định hàm lượng Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử sử dụng kx thuật hydrua hóa HVG-AASvaf xác nhận lại bằng ICP-MS
30 thg 9, 2019 | 16:20

Xác định hàm lượng Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử sử dụng kx thuật hydrua hóa HVG-AASvaf xác nhận lại bằng ICP-MS


Asen là nguyên tố vi lƣợng, nó đứng thứ 20 và chiếm khoảng 1.10-4 % tổng nguyên tố trong vỏ trái đất. Hàm lƣợng trung bình của asen trong vỏ trái đất là 1,52mg/kg. Asen tồn tại phổ biến trong nƣớc, không khí, thức ăn và đất. Asen có mặt trong rất nhiều loại thực phẩm nhƣ: nƣớc uống, hải sản, các loại gia vị,…
Việc phân tích đánh giá hàm lƣợng asen trong nguồn nƣớc và đặc biệt là trong thực phẩm, là việc làm cấp bách và là vấn đề quan tâm hàng đầu của các nhà khoa học. Có rất nhiều phƣơng pháp đƣợc sử dụng để xác định asen nhƣ: phƣơng pháp phân tích thể tích, khối lƣợng, quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc ký, huỳnh quang Rơnghen, phân tích trắc quang, … Trong đó phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hóa là ƣu việt hơn cả bởi nó có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định, phù hợp cho việc phân tích nhiều mẫu.



NỘI DUNG:

MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN.....................................................................................2
1.1. TRẠNG THÁI TỰ NHIÊN VÀ SỰ PHÂN TÁN CỦA ASEN ......................2
1.1.1. Trạng thái tự nhiên ........................................................................................2
1.1.2. Sự phân tán của asen trong môi trƣờng ........................................................2
1.2. TÍNH CHẤT VÀ CÁC DẠNG TỒN TẠI CỦA ASEN ..................................4
1.2.1. Tính chất vật lý .............................................................................................4
1.2.2. Tính chất hóa học của asen ...........................................................................5
1.2.3. Các dạng tồn tại của asen ..............................................................................7
1.3. ỨNG DỤNG CỦA ASEN ...............................................................................8
1.4. ĐỘC TÍNH VÀ CƠ CHẾ GÂY ĐỘC CỦA ASEN ........................................9
1.5. THỰC TRẠNG Ô NHIỄM ASEN TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM ...11
1.5.1. Thực trạng ô nhiễm asen trên thế giới ........................................................11
1.5.2. Thực trạng ô nhiễm asen tại Việt Nam .......................................................12
1.5.3 Giới hạn tối đa cho phép ..............................................................................14
1.6. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN .........................14
1.6.1. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng và phân tích thể tích ...........................14
1.6.2. Phƣơng pháp phân tích trắc quang ..............................................................15
1.6.3. Phƣơng pháp đo hiện trƣờng với chất nhuộm thủy ngân bromua .............15
1.6.4. Phƣơng pháp Von - Ampe hòa tan..............................................................16
1.6.5. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cộng hƣởng plasma (ICP-AES) ...17
1.6.6. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử................................................17
1.7. PHƢƠNG PHÁP HVG –AAS, ICP-MS, PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU
VÀ PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ KẾT QUẢ ......................................................19
1.7.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hóa
(HVG-AAS) .................................................................................................19
1.7.2. Phƣơng pháp phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) ....................................21
1.7.3 Phƣơng pháp xử lý mẫu ...............................................................................23
1.7.4. Phƣơng pháp xử lý và đánh giá kết quả ......................................................24
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .............................................................................29
2.1. ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..............29
2.1.1. Đối tƣợng nghiên cứu .................................................................................29
2.1.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu ........................................................29
2.1.3. Phƣơng pháp xử lý kết quả .........................................................................30
2.2. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT ............................................................30
2.2.1. Thiết bị ........................................................................................................30
2.2.2. Dụng cụ .......................................................................................................30
2.2.3. Hóa chất ......................................................................................................31
2.2.4. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn .......................................................31
2.3. LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU.......................................................................32
2.3.1. Lấy mẫu.......................................................................................................32
2.3.2. Xử lý mẫu sơ bộ ..........................................................................................33
2.4. PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU VÀ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ASEN ....34
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN ................................38
3.1. CÁC THÔNG SỐ CỦA MÁY ĐO- 240FS AA AGILENT ..........................38
3.1.1 Chọn vạch phổ .............................................................................................38
3.1.2 Chọn độ rộng khe đo ....................................................................................38
3.1.3 Chọn cƣờng độ dòng đèn catot rỗng (HCL) ................................................38
3.1.4 Chiều cao đèn nguyên tử hóa (chiều cao Burner) ........................................38
3.1.5 Khảo sát tốc độ khí cháy – khí axetilen .......................................................39
3.2. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TẠO HỢP CHẤT HIDRUA CỦA ASEN .40
3.2.1. Khảo sát tỷ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng..................................40
3.2.2. Khảo sát tốc độ khí mang – khí Argon .......................................................43
3.2.3. Khảo sát nồng độ hỗn hợp khử NaBH4 và HCl ..........................................44
3.2.4 Khảo sát điều kiện khử As(V) về As(III).....................................................46
3.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của các kim loại khác tới phép đo..............................48
3.3. ĐÁNH GIÁ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH.................................................52
3.3.1 Khoảng tuyến tính ........................................................................................52
3.3.2 Đƣờng chuẩn ................................................................................................53
3.3.3 Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ)...........................54
3.3.4 Độ chụm của phép đo (độ lặp lại) ................................................................55
3.3.5. Độ lặp lại và độ đúng của phƣơng pháp .....................................................56
3.4. TỔNG KẾT CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO HVG – AAS .........................................57
3.5. ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU THỰC TẾ ...............................58
3.6. PHÂN TÍCH MẪU BẰNG ICP-MS .............................................................62
3.7. SO SÁNH KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ASEN BẰNG PHƢƠNG PHÁP HVG AAS VỚI KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP ICP-MS .......68
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ ..............................70
TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................71

LINK DOWNLOAD


Asen là nguyên tố vi lƣợng, nó đứng thứ 20 và chiếm khoảng 1.10-4 % tổng nguyên tố trong vỏ trái đất. Hàm lƣợng trung bình của asen trong vỏ trái đất là 1,52mg/kg. Asen tồn tại phổ biến trong nƣớc, không khí, thức ăn và đất. Asen có mặt trong rất nhiều loại thực phẩm nhƣ: nƣớc uống, hải sản, các loại gia vị,…
Việc phân tích đánh giá hàm lƣợng asen trong nguồn nƣớc và đặc biệt là trong thực phẩm, là việc làm cấp bách và là vấn đề quan tâm hàng đầu của các nhà khoa học. Có rất nhiều phƣơng pháp đƣợc sử dụng để xác định asen nhƣ: phƣơng pháp phân tích thể tích, khối lƣợng, quang phổ hấp thụ nguyên tử, sắc ký, huỳnh quang Rơnghen, phân tích trắc quang, … Trong đó phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hóa là ƣu việt hơn cả bởi nó có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định, phù hợp cho việc phân tích nhiều mẫu.



NỘI DUNG:

MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN.....................................................................................2
1.1. TRẠNG THÁI TỰ NHIÊN VÀ SỰ PHÂN TÁN CỦA ASEN ......................2
1.1.1. Trạng thái tự nhiên ........................................................................................2
1.1.2. Sự phân tán của asen trong môi trƣờng ........................................................2
1.2. TÍNH CHẤT VÀ CÁC DẠNG TỒN TẠI CỦA ASEN ..................................4
1.2.1. Tính chất vật lý .............................................................................................4
1.2.2. Tính chất hóa học của asen ...........................................................................5
1.2.3. Các dạng tồn tại của asen ..............................................................................7
1.3. ỨNG DỤNG CỦA ASEN ...............................................................................8
1.4. ĐỘC TÍNH VÀ CƠ CHẾ GÂY ĐỘC CỦA ASEN ........................................9
1.5. THỰC TRẠNG Ô NHIỄM ASEN TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM ...11
1.5.1. Thực trạng ô nhiễm asen trên thế giới ........................................................11
1.5.2. Thực trạng ô nhiễm asen tại Việt Nam .......................................................12
1.5.3 Giới hạn tối đa cho phép ..............................................................................14
1.6. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ASEN .........................14
1.6.1. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng và phân tích thể tích ...........................14
1.6.2. Phƣơng pháp phân tích trắc quang ..............................................................15
1.6.3. Phƣơng pháp đo hiện trƣờng với chất nhuộm thủy ngân bromua .............15
1.6.4. Phƣơng pháp Von - Ampe hòa tan..............................................................16
1.6.5. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cộng hƣởng plasma (ICP-AES) ...17
1.6.6. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử................................................17
1.7. PHƢƠNG PHÁP HVG –AAS, ICP-MS, PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU
VÀ PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ KẾT QUẢ ......................................................19
1.7.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hóa
(HVG-AAS) .................................................................................................19
1.7.2. Phƣơng pháp phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) ....................................21
1.7.3 Phƣơng pháp xử lý mẫu ...............................................................................23
1.7.4. Phƣơng pháp xử lý và đánh giá kết quả ......................................................24
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .............................................................................29
2.1. ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..............29
2.1.1. Đối tƣợng nghiên cứu .................................................................................29
2.1.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu ........................................................29
2.1.3. Phƣơng pháp xử lý kết quả .........................................................................30
2.2. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT ............................................................30
2.2.1. Thiết bị ........................................................................................................30
2.2.2. Dụng cụ .......................................................................................................30
2.2.3. Hóa chất ......................................................................................................31
2.2.4. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn .......................................................31
2.3. LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU.......................................................................32
2.3.1. Lấy mẫu.......................................................................................................32
2.3.2. Xử lý mẫu sơ bộ ..........................................................................................33
2.4. PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU VÀ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ASEN ....34
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN ................................38
3.1. CÁC THÔNG SỐ CỦA MÁY ĐO- 240FS AA AGILENT ..........................38
3.1.1 Chọn vạch phổ .............................................................................................38
3.1.2 Chọn độ rộng khe đo ....................................................................................38
3.1.3 Chọn cƣờng độ dòng đèn catot rỗng (HCL) ................................................38
3.1.4 Chiều cao đèn nguyên tử hóa (chiều cao Burner) ........................................38
3.1.5 Khảo sát tốc độ khí cháy – khí axetilen .......................................................39
3.2. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TẠO HỢP CHẤT HIDRUA CỦA ASEN .40
3.2.1. Khảo sát tỷ lệ các chất tham gia tại buồng phản ứng..................................40
3.2.2. Khảo sát tốc độ khí mang – khí Argon .......................................................43
3.2.3. Khảo sát nồng độ hỗn hợp khử NaBH4 và HCl ..........................................44
3.2.4 Khảo sát điều kiện khử As(V) về As(III).....................................................46
3.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của các kim loại khác tới phép đo..............................48
3.3. ĐÁNH GIÁ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH.................................................52
3.3.1 Khoảng tuyến tính ........................................................................................52
3.3.2 Đƣờng chuẩn ................................................................................................53
3.3.3 Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ)...........................54
3.3.4 Độ chụm của phép đo (độ lặp lại) ................................................................55
3.3.5. Độ lặp lại và độ đúng của phƣơng pháp .....................................................56
3.4. TỔNG KẾT CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO HVG – AAS .........................................57
3.5. ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU THỰC TẾ ...............................58
3.6. PHÂN TÍCH MẪU BẰNG ICP-MS .............................................................62
3.7. SO SÁNH KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ASEN BẰNG PHƢƠNG PHÁP HVG AAS VỚI KẾT QUẢ PHÂN TÍCH BẰNG PHƢƠNG PHÁP ICP-MS .......68
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ ..............................70
TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................71

LINK DOWNLOAD

M_tả

M_tả

Chuyên mục:

Không có nhận xét nào: