GIÁO TRÌNH - Cơ sở Hóa học phân tích (Lâm Ngọc Thụ)


Hóa học phân tích là khoa học của những phương pháp phát hiện và xác định những lượng tương đối của một hoặc một sốcấu tửtrong mẫu của chất nghiên cứu. Quá trình phát hiện các chất gọi là phân tích định tính, quá trình xác định thành phần định lượng các chất gọi là phân tích định lượng. Trong cuốn sách này, chúng tôi chủyếu đềcập vấn đề thứ hai.
Những kết quả phân tích định lượng được diễn tảbằng những đại lượng tương đối như phần trăm, phần nghìn, phần triệu hoặc phần tỷchất cần xác định trong mẫu, lượng gam các chất trong một mililit hoặc một lít dung dịch mẫu; lượng gam chất trong một tấn mẫu hoặc mol phần của cấu tửcần xác định trong mẫu.


NỘI DUNG:

Chương 1 Mở đầu ........................................................................................................8
1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng.......................................................8
1.2 Thực hành phân tích định lượng....................................................................9
1.2.1 Chọn mẫu..................................................................................................9
1.2.2 Chuẩn bịmẫu đểphân tích.......................................................................10
1.2.3 Đo mẫu ....................................................................................................10
1.2.4 Hòa tan mẫu.............................................................................................10
1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở...............................................................................10
1.2.6 Giai đoạn kết thúc phép phân tích ............................................................10
1.2.7 Chọn phương pháp phân tích ...................................................................11
Chương 2 Đánh giá độtin cậy của những sốliệu phân tích .................................12
2.1 Một số định nghĩa.........................................................................................12
2.1.1  Trung bình và trung vị.............................................................................12
Cơsởhóa học phân tích
Lâm Ngọc Thụ
2
2.1.2 Độlặp lại .................................................................................................13
2.1.3 Độ đúng ...................................................................................................14
2.1.4 Độlặp lại và độ đúng của những dữkiện thực nghiệm ............................15
2.2 Phân loại sai số.............................................................................................16
2.2.1 Sai sốhệthống và sai sốngẫu nhiên ........................................................16
2.2.2 Các loại sai sốhệthống ...........................................................................16
2.2.3 Ảnh hưởng của sai sốhệthống đến kết quảphân tích..............................17
2.3 Biểu hiện của sai sốhệthống .......................................................................18
2.3.1 Phát hiện sai sốdụng cụvà sai sốcá biệt.................................................18
2.3.2 Phát hiện sai sốphương pháp...................................................................18
2.4  Ảnh hưởng của sai sốngẫu nhiên.................................................................20
2.4.1 Xem xét ảnh hưởng của sai sốngẫu nhiên lên động tác chuẩn hoá pipet .21
2.4.2 Sựphân bốsốliệu của những phép đo song song ....................................22
2.4.3 Những khái niệm cơbản của thống kê cổ điển.........................................25
2.4.4 Ứng dụng những phương pháp thống kê ..................................................27
2.4.5 Sửdụng những phương pháp thống kê.....................................................29
2.4.6 Khoảng tin cậy .........................................................................................30
2.4.7 Những phương pháp thống kê kiểm tra giảthuyết ...................................36
2.4.8 Loại trừsốliệu mang sai sốthô bạo.........................................................40
2.1 Sựlan truyền sai sốtrên các phép tính .........................................................42
2.7.2 Phép cộng sai sốhệthống ........................................................................42
2.7.2 Cộng sai sốngẫu nhiên ............................................................................45
2.7.2 Sựlan truyền sai số ởphép tính luỹthừa .................................................47
2.7.2 Sựlan truyền sai số ởphép LOGARIT và ANTI LOGARIT ...................49
2.2  Điều kiện có nghĩa của chữsố......................................................................50
2.3 Bảo hiểm chất lượng (QA) và biểu đồkiểm tra............................................52
2.7.2 Sựcần thiết của bảo hiểm chất lượng.......................................................53
2.7.2 Ứng dụng biểu đồkiểm tra.......................................................................54
Chương 3 Các phản ứng hóa học trong hóa học phân tích.................................57
3.1  Độhoàn toàn của phản ứng ..........................................................................57
3.2  Những yêu cầu cụthểvề độhoàn toàn của một phản ứng phân tích định
lượng ............................................................................................................60
3.3  Tốc độphản ứng ...........................................................................................61
3.4  Ý nghĩa của tốc độphản ứng đối với hóa học ...............................................63
Chương 4 Phương pháp tính nồng độcác chất trong những dung dịch cân bằng
đơn giản......................................................................................................65
4.1 Một sốluận điểm cơsở................................................................................65
4.1.1 Thành phần hoá học của dung dịch ..........................................................65
4.1.2 Tính chất axit - bazơtrong các dung môi khác nhau ................................67
4.2 Phương pháp tính nồng độcác chất trong những dung dịch cân bằng đơn
giản..............................................................................................................69
4.2.1 Trạng thái cân bằng..................................................................................69
4.2.2 Biểu thức hằng sốcân bằng .....................................................................70
4.2.3 Những phương pháp biểu thịhằng sốcân bằng........................................70
4.2.4 Biểu thức hằng sốcân bằng của những phản ứng thường gặp nhất..........72
Chương 5 Độtan của kết tủa ...................................................................................90
5.1  Ảnh hưởng của cân bằng cạnh tranh đến độtan của kết tủa .........................90
5.1.1 Mô tảcân bằng phức tạp ..........................................................................91
5.1.2 Sơ đồgiải bài tập bao gồm một sốcân bằng ............................................92
5.2  Ảnh hưởng của pH đến độtan ......................................................................93
5.2.1 Tính độtan ởnồng độion hiđro đã biết ...................................................94
5.2.2 Tính độtan ởnhững nồng độion hiđro khác nhau...................................96
5.2.3 Độtan của hiđroxit kim loại trong nước ................................................103
5.3  Ảnh hưởng của sựtạo phức đến độtan.......................................................105
5.4  Ảnh hưởng của nồng độchất điện li đến độtan..........................................110
5.5 Những yếu tốphụ ảnh hưởng đến độtan của kết tủa..................................118
5.6 Phân chia các ion theo nồng độchất kết tủa (kết tủa phân đoạn)................119
Chương 6 Quá trình tạo thành kết tủa .................................................................123
6.1 Nghiên cứu thực nghiệm quá trình tạo kết tủa............................................123
6.2 Lý thuyết cổ điển vềsựtạo thành các trung tâm kết tinh............................126
6.3 Lý thuyết vềsựtạo thành các trung tâm kết tinh Becker - Doring..............127
6.4 Lý thuyết tạo thành các trung tâm kết tinh Christiansen - Nielsen .............129
Chương 7 Phân tích trọng lượng ..........................................................................131
7.1 Mở đầu .......................................................................................................131
7.2 Tính kết quảtheo dữkiện phân tích trọng lượng ........................................131
7.3 Tính chất của kết tủa và chất tạo kết tủa.....................................................136
7.5.1 Tính dễlọc và độtinh khiết của kết tủa .................................................136
7.5.2 Kết tủa vô định hình...............................................................................139
7.5.3 Những kết tủa tinh thể............................................................................142
7.5.4 Sai sốdo cộng kết ..................................................................................143
7.5.5 Kết tủa từdung dịch đồng thể................................................................144
7.5.6 Sấy và nung kết tủa ................................................................................144
7.4 Vềthiếu sót của phương pháp phân tích trọng lượng .................................146
7.5.1 Thời gian thực hiện phân tích trọng lượng .............................................146
7.5.2 Lĩnh vực ứng dụng của phân tích trọng lượng .......................................147
7.5  Ứng dụng phương pháp phân tích trọng lượng ...........................................147
7.5.1 Các chất tạo kết tủa vô cơ......................................................................147
7.5.2 Những thuốc thửcó tính chất khử..........................................................147
7.5.3 Những chất tạo kết tủa hữu cơ...............................................................147
7.5.4 Xác định trọng lượng các nhóm chức hữu cơ.........................................151
7.5.5 Những phương pháp trọng lượng xác định các hợp chất hữu cơ
riêng lẻ..................................................................................................152
7.5.6 Phương pháp chưng cất..........................................................................152
Chương 8 Mở đầu vềphân tích thểtích ...............................................................154
8.1 Những khái niệm cơbản ............................................................................154
8.2 Phản ứng và thuốc thửdùng trong phân tích chuẩn độ...............................155
8.2.1 Những chất chuẩn gốc............................................................................155
8.2.2 Dung dịch chuẩn ....................................................................................156
8.3  Điểm cuối trong các phương pháp chuẩn độ..............................................156
Chương 9 Chuẩn độkết tủa...................................................................................161
9.1  Đường chuẩn độkết tủa .............................................................................161
9.2 Ý nghĩa của chữsốkhi tính đường chuẩn độ..............................................163
9.3 Những yếu tố ảnh hưởng đến tính rõ ràng của điểm cuối ...........................163
9.4  Đường chuẩn độhỗn hợp ...........................................................................166
9.5 Những chất chỉthịhóa học của phương pháp chuẩn độkết tủa..................169
Chương 10 Lý thuyết chuẩn độAxit – Bazơ đối với những hệ đơn giản ..........177
10.1 Thuốc thửchuẩn đểchuẩn độaxit - bazơ................................................177
10.2 Chất chỉthị đểchuẩn độaxit - bazơ........................................................177
10.2.1 Lý thuyết vềtính chất của chất chỉthị..................................................178
10.2.2 Những loại chỉthịaxit - bazơ...............................................................179
10.2.3 Sai sốchuẩn độvới các chỉthịaxit - bazơ............................................183
10.2.4 Những yếu tố ảnh hưởng tới tính chất của chỉthị.................................183
10.3  Đường chuẩn độaxit mạnh hoặc bazơmạnh...........................................183
10.4.1 Chuẩn độaxit mạnh bằng bazơmạnh...................................................183
10.4.2 Chuẩn độbazơmạnh bằng axit mạnh...................................................187
10.4  Đường chuẩn độaxit yếu hoặc bazơyếu.................................................187
10.4.1  Tính pH của dung dịch chứa một cặp axit - bazơliên hợp....................187
10.4.2 Ảnh hưởng của lực ion đến cân bằng axit - bazơ..................................191
10.4.3 Dung dịch đệm .....................................................................................193
10.4.4 Đường chuẩn độaxit yếu......................................................................200
10.4.5 Đường chuẩn độbazơyếu ....................................................................206
Chương 11 Đường chuẩn độnhững hệAxit – Bazơphức tạp............................208
11.1  Đường chuẩn độhỗn hợp axit mạnh và axit yếu hoặc hỗn hợp bazơmạnh
và bazơyếu.............................................................................................208
11.2  Tính toán nồng độcân bằng của các hệ đa axit - đa bazơ........................211
11.2.1 Dung dịch muối loại NaHA..................................................................212
11.2.2 Dung dịch đa axit .................................................................................215
11.2.3 Dung dịch đa bazơ................................................................................218
11.2.4 Dung dịch đệm của các hệaxit yếu và bazơliên hợp với nó ................219
11.3  Đường chuẩn độ đa axit ..........................................................................221
11.4  Đường chuẩn độ đa bazơ.........................................................................227
11.5  Đường chuẩn độchất điện li lưỡng tính ..................................................229
11.6 Thành phần của dung dịch đa axit là hàm sốcủa pH...............................231
Chương 12 Chuẩn độAxit – Bazơtrong môi trường không nước.....................234
12.1 Dung môi đểchuẩn độkhông nước.........................................................234
12.1.1 Phản ứng axit - bazơtrong dung môi lưỡng tính ..................................235
12.1.2 Phản ứng axit - bazơtrong dung môi aproton và dung môi hỗn hợp ....241
12.1.3 Phát hiện điểm cuối khi chuẩn độtrong dung môi hỗn hợp..................241
12.2 Ứng dụng phương pháp chuẩn độtrong dung môi không nước..................242
12.2.1 Chuẩn độtrong axit axetic băng ...........................................................242
12.2.2 Chuẩn độtrong dung môi bazơ.............................................................244
12.2.3 Chuẩn độtrong dung môi aproton hoặc trung tính ...............................245
Chương 13 Chuẩn độtạo phức .............................................................................246
13.1 Chuẩn độbằng các thuốc thửvô cơ........................................................248
13.2 Chuẩn độbằng các axit aminopolicacboxilic ..........................................249
13.2.1 Thuốc thử.............................................................................................249
13.2.2 Phức của EDTA với các cation kim loại...............................................251
13.2.3 Xây dựng đường chuẩn độ....................................................................253
Chương 14 Chuẩn độOxi hóa khử.......................................................................265
14.1 Những khái niệm cơbản .........................................................................265
14.1.1 Định nghĩa............................................................................................265
14.1.2 Phương trình Nerst ...............................................................................267
14.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến thếoxi hóa khử.........................................267
14.2.1 Ảnh hưởng của độaxit .........................................................................267
14.2.2 Ảnh hưởng của phản ứng tạo phức .......................................................268
14.2.3 Ảnh hưởng của phản ứng kết tủa..........................................................269
14.5 Hằng sốcân bằng của phản ứng oxi hóa khử..........................................270
14.5  Đường chuẩn độoxi hóa khử..................................................................272
14.5 Các yếu tố ảnh hưởng lên đường chuẩn độoxi hóa khử..........................274
14.2.1 Nồng độchất phản ứng.........................................................................275
14.2.2 Độhoàn toàn của phản ứng ..................................................................275
14.2.3 Tốc độphản ứng và thế điện cực..........................................................276
14.7 Chuẩn độhỗn hợp ...................................................................................277
14.7 Chất chỉthịoxi hóa khử..........................................................................279
14.7.1 Những chỉthịoxi hóa khửthông thường..............................................279
14.7.2 Chỉthị đặc biệt .....................................................................................283
Chương 15 Phân hủy và hòa tan mẫu...................................................................284
15.1 Nguồn sai sốtrong phân hủy và hòa tan mẫu..........................................284
15.1.1 Sựhòa tan không hoàn toàn các chất cần phân tích..............................285
15.1.2 Sựmất đi một phần chất cần phân tích do bay hơi ...............................285
15.1.3 Đưa chất bẩn dung môi vào chất cần phân tích.....................................285
15.1.4 Đưa chất bẩn từphản ứng của dung môi với thành bình vào mẫu ........285
15.2 Phân hủy mẫu bằng axit vô cơtrong bình mở.........................................285
15.2.1 Axit clohiđric .......................................................................................286
15.2.2 Axit nitric .............................................................................................286
15.2.3 Axit sunfuric ........................................................................................286
15.2.4 Axit pecloric.........................................................................................286
15.2.5 Các hỗn hợp oxi hóa.............................................................................287
15.2.6 Axit fluoric...........................................................................................287
15.3 Phân hủy bằng vi sóng ............................................................................287
15.4.3  Bình phân hủy mẫu có điều chỉnh áp suất ............................................289
15.4.3  Bình vi sóng áp suất cao.......................................................................289
15.4.3 Lò vi sóng.............................................................................................290
15.4.3 Lò thiêu vi sóng....................................................................................290
15.4.3 Sửdụng phân hủy vi sóng trong bình đóng kín ....................................291
15.4 Phương pháp đốt cháy đểphân hủy các mẫu hữu cơ...............................291
15.4.1 Đốt cháy trên ngọn lửa mở(tro hóa khô)..............................................291
15.4.2 Phương pháp đốt trong ống ..................................................................291
15.4.3 Thiêu nhiệt với oxi trong bình chứa đóng kín.......................................292
15.5 Phân hủy các vật liệu vô cơbằng chất nung chảy ...................................293
15.5.1 Thực hành nung chảy ...........................................................................294
15.5.2 Các loại chất nung chảy........................................................................294
Chương 16 Loại bỏcác tác dụng cản trở..............................................................296
16.1  Bản chất của quá trình tách.......................................................................296
16.2  Tách bằng kết tủa......................................................................................297
16.2.1 Tách dựa trên sựkiểm tra độaxit .........................................................297
16.2.2 Tách bằng sunfua .................................................................................298
16.2.3 Tách bằng các chất kết tủa vô cơkhác .................................................299
16.2.4 Tách bằng các chất kết tủa hữu cơ........................................................299
16.2.5  Tách các chất tồn tại ởdạng lượng vết bằng kết tủa .............................299
16.3  Tách bằng chiết.........................................................................................300
16.3.1  Lý thuyết .............................................................................................300
16.3.2  Các loại quy trình chiết .......................................................................304
16.4  Ứng dụng các quy trình chiết..................................................................306
16.4.1 Chiết tách các ion kim loại ởdạng chelat .............................................306
16.4.2 Chiết các phức clorua kim loại .............................................................310
16.4.3 Chiết các muối nitrat ............................................................................311
16.5 Tách bằng trao đổi ion ............................................................................311
16.5.1 Tách những ion cản trởcó điện tích trái dấu với ion cần phân tích .........311
16.5.2 Làm giàu vết của chất điện li ..................................................................311
16.5.3 Chuyển hóa muối thành axit hoặc bazơ...................................................312
16.6 Tách các hợp chất vô cơbằng chưng cất.................................................312
Phụlục.................................................................................................................313
Tài liệu tham khảo.............................................................................................337

LINK DOWNLOAD
M_tả

No comments: