Nghiên cứu thu hồi lignin từ dịch đen nhà máy giấy để sản xuất chất trợ nghiền xi

Lignin là hợp chất thơm cao phân tử. Cấu tạo của đại phân tử lignin dựa trên bộ khung của đơn vị phenylpropan C6C3. Lignin phần lớn có cấu tạo không gian, không hòa tan trước khi bị phân hủy. Trong môi trường axít, polysaccarit bị thủy phân, trong khi đó lignin không bị hòa tan. Lignin cũng dễ bị phân hủy dưới tác dụng của một số tác nhân oxy hóa chọn lọc. Do lignin là một hợp chất hoá học phức tạp, chủ yếu được tách ra từ gỗ và là một phần không thể thiếu của màng tế bào thực vật. Lignin là polyme hữu cơ phổ biến nhất sau xenlulo, chiếm 30% các mẫu cacbon hữu cơ chưa hoá thạch và tạo thành từ 1/4 đến 1/3 khối lượng gỗ khô [29].

Lignin không tồn tại trong thực vật bậc thấp như tảo, nấm. Trong công nghiệp, quá trình biến đổi hoá học của lignin thường gặp nhất là delignin hoá. Delignin hoá là phân huỷ và hoà tan lignin từ nguyên liệu gỗ hoặc quá trình nấu bột giấy và sản phẩm của quá trình này là nguồn nguyên liệu quan trọng để sản xuất một số hoá chất có đặc trưng phenol [35], [44]. Lignin là sản phẩm phụ của quá trình thủy phân gỗ hoặc quá trình nấu xenluloza.

NỘI DUNG:

PHẦN I: TỐNG QUAN ............................................................................................3
1.1. Lignin ...................................................................................................................3
1.1.1. Quá trình sản xuất giấy bằng phương pháp sulfat .................................................. 3
1.1.2. Dịch đen .................................................................................................................... 4
1.1.3. Lignin ........................................................................................................................ 5
1.1.3.1.Giới thiệu chung....................................................................................5
1.1.3.2.Cấu trúc phân tử lignin .........................................................................5
1.1.3.3.Tính chất của lignin ..............................................................................8
1.1.3.4.Ứng dụng của lignin .............................................................................9
1.1.3.5.Các phương pháp tách lignin từ dịch đen...........................................10
1.2. Lignosulfonat .....................................................................................................12
1.2.1. Giới thiệu chung .....................................................................................................12
1.2.2. Cấu trúc phân tử lignosulfonat...............................................................................13
1.2.3. Tính chất của lignosulfonat ....................................................................................13
1.2.4. Ứng dụng của lignosulfonat...................................................................................14
1.2.4.1.Ứng dụng trong công nghiệp sản xuất vật liệu xây dựng ...................14
1.2.4.2.Ứng dụng trong công nghiệp nhuộm và thuộc da...............................15
1.2.4.3.Ứng dụng của lignosulfonat trong gia công thuốc BVTV ..................15
1.2.4.4.Ứng dụng khác ....................................................................................16
1.2.5. Các phương pháp tổng hợp lignosulfonat .............................................................16
1.2.5.1.Tổng hợp lignosulfonat bằng axít H2SO4 đặc .....................................16
1.2.5.2.Tổng hợp lignosulfonat bằng Na2SO3 ( NaHSO3) ..............................17
1.2.5.3.Tổng hợp lignosulfonat bằng phương pháp metylsulfo hóa lignin .....19
1.2.5.4.Phương pháp sulfo hóa bằng oleum ...................................................20
1.2.5.5.Nitro hóa rồi sulfo hóa lignin .............................................................20
1.3. Xi măng và phụ gia trợ nghiền xi măng .............................................................20
1.3.1. Chất trợ nghiền trong xi măng ...............................................................................20
1.3.2. Hiệu quả kinh tế của phụ gia trợ nghiền và yêu cầu ............................................21
1.3.2.1.Hiệu quả kinh tế ..................................................................................21
1.3.2.2.Yêu cầu của chất trợ nghiền ...............................................................21
1.3.3. Sản xuất PGTN .......................................................................................................22
PHẦN II: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU........................23
2.1. Đối tượng nghiên cứu.........................................................................................23
2.2. Phương pháp nghiên cứu....................................................................................23
2.2.1. Tách lignin ................................................................................................................23
2.2.1.1. Lựa chọn phương pháp ......................................................................23
2.2.1.2. Nội dung nghiên cứu phương pháp tách lignin .................................23
2.2.1.3. Mô tả thiết bị tách lignin ....................................................................24
2.2.1.4. Mô tả thống kê và phương pháp xử lý số liệu ....................................26
2.2.2. Sulfo hóa lignin ........................................................................................................36
2.2.2.1. Lựa chọn phương pháp ......................................................................36
2.2.2.2. Nội dung nghiên cứu phương pháp metylsulfo hóa lignin .................37
2.2.2.3. Mô tả thiết bị metylsulfo hóa lignin ...................................................37
2.2.3. Ứng dụng LS sản xuất phụ gia trợ nghiền xi măng ...............................................39
2.2.3.1. Lựa chọn nguyên liệu để sản xuất phụ gia trợ nghiền .......................39
2.2.3.2. Nguyên liệu nghiền xi măng ...............................................................40
2.2.3.3. Các thông số máy nghiền ...................................................................40
2.2.4. Dụng cụ và hóa chất .................................................................................................41
2.2.4.1. Hóa chất .............................................................................................41
2.2.4.2. Thiết bị và dụng cụ .............................................................................41
2.2.5. Phương pháp phân tích nguyên liệu, sản phẩm và đánh giá hiệu quả của chất trợ
nghiền .................................................................................................................................42
2.2.5.1. Xác định các thông số trong dịch đen................................................42
2.2.5.2. Xác định hàm lượng lignin.................................................................43
2.2.5.3. Xác định sức căng bề mặt dung dịch lignosulfonat ...........................44
2.2.5.4. Xác định độ sulfo hóa và phổ hồng ngoại .........................................44
2.2.5.5. Xác định khối lượng riêng của xi măng .............................................44
2.2.5.6.Xác định lượng nước tiêu chuẩn và thời gian ninh kết của xi măng ..45
2.2.5.7. Đánh giá dựa trên độ nghiền mịn của xi măng .................................46
2.2.5.8. Đánh giá dựa trên cường độ chịu nén của bê tông ...........................49
PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................................50
3.1. Tách lignin từ dịch đen ......................................................................................50
3.1.1. Thành phần hóa học và đặc tính vật lý DĐ của Tổng công ty Giấy Việt Nam ...50
3.1.2. Xác định thông số các biến công nghệ ...................................................................50
3.1.2.1. pH của quá trình ................................................................................50
3.1.2.2. Nồng độ axít H2SO4 sử dụng .............................................................52
3.1.2.3. Nhiệt độ của quá trình kết tủa lignin .................................................53
3.1.3.Mô hình thống kê đối với kế hoạch bậc một hai mức tối ưu .................................54
3.1.4. Kế hoạch bậc hai trực giao Box – Wilson ..............................................................57
3.1.5. Tối ưu hàm mục tiêu ................................................................................................60
3.1.6. Lựa chọn thông số quá trình tách lignin .................................................................62
3.1.7. Xây dựng quy trình tách lignin................................................................................63
3.2. Metylsulfo hóa lignin .........................................................................................63
3.2.1. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới lượng lignosulfonat thu được .................64
3.2.2. Phản ứng tạo tác nhân Metylsulfonat......................................................................65
3.2.3. Ảnh hưởng của số mol Na2SO3 tới lượng lignosulfonat thu được .......................66
3.2.4. Xác định thông số.....................................................................................................69
3.2.5. Xây dựng quy trình metylsulfo hóa lignin..............................................................69
3.2.6. Phân tích chất lượng sản phẩm................................................................................70
3.2.6.1. Hàm lượng lignin ...............................................................................70
3.2.6.2. Sức căng bề mặt dung dịch LS ...........................................................70
3.2.6.3. Độ sulfo hóa của LS ...........................................................................70
3.2.6.4. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại của lignin và LS ..........................70
3.3. Ứng dụng LS cho sản xuất phụ gia trợ nghiền xi măng ....................................70
3.3.1. Kết quả xác định các tính chất của xi măng sử dụng phụ gia trợ nghiền .............70
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................................73
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................75
PHỤ LỤC .................................................................................................................79

LINK DOWNLOAD