SẮC KÝ LỚP MỎNG ĐIỀU CHẾ


Nguyên tắc – yêu cầu:

Sắc ký lớp mỏng điều chế (Preparative thin layer chromatography – PTLC) là một phương pháp sắc ký được sử dụng để tách một lượng nhỏ đơn chất (10 – 1000 mg) từ một hỗn hợp đơn giản (chỉ gồm vài cấu tử). Trong PTLC, một dung dịch mẫu thử được chấm trên một lớp chất hấp phụ (thường là silica gel, nhôm oxyd) có độ dày từ 0,5 – 2,0 mm tráng trên nền phẳng (kính, kim loại, chất dẻo) đóng vai trò là một pha tĩnh. Một dung môi khai triển (pha động) di chuyển dọc theo bản mỏng sẽ làm di chuyển các cấu tử của mẫu thử theo một vận tốc khác nhau tạo thành một sắc ký đồ gồm nhiều vết có Rf khác nhau. Sau khi khai triển, ta có thể thu được những cấu tử đặc trưng bằng cách cạo vùng chất hấp phụ chứa vết ra khỏi bản và phản hấp phụ chất ra khỏi giá hấp phụ bằng một dung môi thích hợp. Hợp chất thu được từ bản mỏng có thể được tinh khiết hóa tiếp tục bằng sắc ký lớp mỏng (Thin layer chromatography – TLC) hay các phương pháp sắc ký khác hoặc hợp chất này đã đạt độ tinh khiết để tiến hành định tính, xác định cấu trúc bằng các phương pháp phân tích cơ bản hay bằng phép đo quang phổ, nghiên cứu hoạt tính sinh học, nghiên cứu tổng hợp hóa học, sử dụng như chất chuẩn đối chiếu.


1. Ưu nhược điểm của PTLC:

Ưu điểm:
Phương pháp tiến hành của PTLC nhìn chung tương tự như TLC chỉ khác ở việc sử dụng những bản mỏng dày hơn so với TLC: PTLC 0,5 – 2 mm, có thể dày đến 10 mm tùy yêu cầu sử dụng; TLC 0,2 – 0,25 mm.
So với sắc ký cột:
Nhanh và thuận tiện hơn so với sắc ký cột cổ điển.
Dễ tìm được dung môi thích hợp để tách các chất.
Vùng chứa chất tụ thành lớp mỏng dễ phát hiện, dễ cô lập
Tỉ lệ giữa silicagel và chất tách cao nên tách tốt hơn
Rẻ, đơn giản hơn so với HPLC. Thiết bị, thao tác đơn giản dễ nắm bắt và áp dụng.
Sử dụng một lượng nhỏ dung môi → có thể triển khai nhiều lần để thu được kết quả phân tách tốt hơn, dễ dàng tách các vùng chứa chất hấp phụ ra khỏi bản mỏng, có thể triển khai đồng thời các chất chuẩn đối chiếu trong cùng một điều kiện xác định giúp tạo thuận lợi cho việc xác định hợp chất mong muốn.

LINK DOWNLOAD
M_tả

No comments: