Xây dựng quy trình định lượng Cephalexin trong dược phẩm bằng phương pháp quang phổ UV - VIS

 


Cephalexin là một loại kháng sinh thế hệ một của nhóm Cephalosporin có tác dụng diệt khuẩn bằng cách ức chế tổng hợp vỏ tế bào vi khuẩn, là một hợp chất ít tan trong nước, tan trong các dung dịch có môi trường axid. Từ khi xuất hiện, Cephalexin được dùng để điều trị các bệnh tai, mũi, họng, nhiễm khuẩn sản phụ khoa… Hiện nay việc xác định Cephalexin trong dược phẩm chủ yếu dựa theo Dược điển Việt nam, USP, BP với phương pháp sắc ký lỏng cao áp và phương pháp chuẩn độ thể tích. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp tuy có độ chính xác cao nhưng phải sử dụng pha động là các dung môi độc hại và thiết bị đắt tiền, phương pháp chuẩn độ thể tích tuy ít sử dụng hoá chất độc hại nhưng là pháp thủ công dễ sai số, có quy trình phức tạp, có độ chính xác không cao lắm.

Trước thực tế đó, việc xây dựng một phương pháp có độ chính xác cao và ít độc hại, chi phí thấp là một đề tài được quan tâm, phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến là một phương pháp thích hợp để tiến hành nghiên cứu. Do đó, đề tài “Xây dựng quy trình định lượng Cephalexin trong dược phẩm bằng phương pháp quang phổ UV Vis” được tiến hành để xây dựng, kiểm tra đánh giá phương pháp. Từ đó, tối ưu hoá quy trình phân tích để có thể áp dụng trong công tác kiểm nghiệm dược phẩm, cụ thể là phân tích Cephalexin trong dược phẩm.


NỘI DUNG:


1.1 Đặt vấn đề ........................................................................................ 1

1.2 Mục tiêu đề tài ................................................................................. 1


2.1 Giới thiệu về Cephalexin ................................................................. 2

2.1.1 Lịch sử, đặc điểm ...................................................................... 2

2.1.2 Cấu tạo, danh pháp, tính chất ................................................... 2

2.1.3 Dược động học.......................................................................... 2

2.1.4 Cơ chế tác động ........................................................................ 3

2.1.5 Tác dụng ................................................................................... 3

2.1.6 Chỉ định .................................................................................... 3

2.1.7 Tương tác thuốc ........................................................................ 3

2.1.8 Tác dụng phụ ............................................................................ 3

2.1.9 Một số chế phẩm....................................................................... 4

a) Viên nang Hapenxin 500 ........................................................... 4

b) Viên nang Cephalexin 500 ........................................................ 4


iv


Nguyễn Lầu Hai


Luận văn Tốt nghiệp Đại học


MỤC LỤC


c) Viên nang PMS-OPXIL 500 ...................................................... 4

d) Viên nang Cephalexin 500 ........................................................ 4

e) Cephalexin 250 TB .................................................................... 4

2.2 Các phương pháp xác định Cephalexin ........................................... 5

2.2.1 Các phương pháp định tính ....................................................... 5

a) Phương pháp sắc ký bản mỏng .................................................. 5

b) Phương pháp quang phổ IR ....................................................... 5

c) Phương pháp HPLC ................................................................... 5

2.2.2 Các phương pháp định lượng ................................................... 6

a) Phương pháp HPLC ................................................................... 6

b) Phương pháp chuẩn độ thể tích ................................................. 7

c) Phương pháp quang phổ UV-Vis ............................................... 8

2.3 Giới thiệu phương pháp quang phổ UV- Vis .................................. 8

2.3.1 Cấu tạo, sơ đồ máy quang phổ UV –Vis .................................. 8

2.3.2 Nguyên tắc ................................................................................ 9

2.3.3 Ưu điểm .................................................................................... 9

2.3.4 Các sai số trong phép đo ......................................................... 10

2.3.5 Yêu cầu của chất phân tích ..................................................... 10

2.3.6 Ứng dụng phương pháp quang phổ UV – Vis ........................ 10

2.4 Thẩm định quy trình định lượng ................................................... 10

2.4.1 Khi nào cần thẩm định ............................................................ 11

2.4.2 Tầm quan trọng của việc thẩm định quy trình phân tích ........ 11

2.4.3 Các chỉ tiêu thẩm định quy trình định lượng .......................... 11

a) Độ đặc hiệu .............................................................................. 11

b) Độ tuyến tính ........................................................................... 12

c) Giới hạn phát hiện .................................................................... 12

d) Giới hạn định lượng ................................................................. 13

e) Độ đúng .................................................................................... 13

f) Độ lặp lại .................................................................................. 13


v


Nguyễn Lầu Hai


Luận văn Tốt nghiệp Đại học


MỤC LỤC


3.1 Thời gian, địa điểm........................................................................ 15

3.2 Hoá chất thiết bị ............................................................................ 15

3.3 Phương pháp nghiên cứu ............................................................... 15

3.3.1 Phương pháp lấy mẫu ............................................................. 15

3.3.2 Phương pháp phân tích ........................................................... 15

3.3.3 Phương pháp xử lý kết quả ..................................................... 15

3.4 Hoạch định thí nghiệm .................................................................. 15

3.5 Tiến hành thí nghiệm ..................................................................... 16

3.5.1 Thẩm định quy trình 1 của phương pháp................................ 16

3.5.2 Khảo sát bước sóng cực đại, và độ ổn định phổ hấp thụ ........ 16

3.5.3 Khảo sát độ tuyến tính ............................................................ 17

3.5.4 Khảo sát độ đúng .................................................................... 17

3.5.5 Khảo sát độ lặp lại .................................................................. 18

3.6 Thẩm định quy trình 2 của phương pháp ...................................... 18

3.6.1 Khảo sát bước sóng cực đại, và độ ổn định phổ hấp thụ ........ 19

3.6.2 Khảo sát độ tuyến tính ............................................................ 19

3.6.3 Khảo sát độ đúng .................................................................... 20

3.6.4 Khảo sát độ lặp lại .................................................................. 20

3.7 Định lượng mẫu ............................................................................. 21


4.1 Thẩm định quy trình 1 của phương pháp ...................................... 23

4.1.1 Độ đặc hiệu ............................................................................. 23

4.1.2 Khảo sát bước sóng cực đại, và độ ổn định phổ hấp thụ ........ 24

4.1.3 Khảo sát độ tuyến tính ............................................................ 24

4.1.4 Khảo sát độ đúng .................................................................... 25

4.1.5 Khảo sát độ lặp lại .................................................................. 25

4.1.6 Giới hạn phát hiện (LOD) và Giới hạn định lượng (LOQ) .... 26


vi


Nguyễn Lầu Hai


Luận văn Tốt nghiệp Đại học


MỤC LỤC


4.2 Thẩm định quy trình 2 của phương pháp ...................................... 26

4.2.1 Độ đặc hiệu ............................................................................. 26

4.2.2 Khảo sát bước sóng cực đại, và độ ổn định phổ hấp thụ ........ 27

4.2.3 Khảo sát độ tuyến tính ............................................................ 28

4.2.4 Khảo sát độ đúng .................................................................... 28

4.2.5 Khảo sát độ lặp lại .................................................................. 29

4.2.6 Giới hạn phát hiện (LOD) và Giới hạn định lượng (LOQ) .... 30

4.3 Định lượng mẫu bằng hai phương pháp đã thẩm định .................. 30

4.4 So sánh phương pháp .................................................................... 32


5.1 Kết luận ......................................................................................... 33

5.2 Kiến nghị ....................................................................................... 33



LINK DOWNLOAD


M_tả

Không có nhận xét nào: