NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO OXIT SPINEL HỆ Fe3-xMnxO4 VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ASEN TRONG DUNG DỊCH



Ngày nay, cùng với sự phát triển vượt trội của các lĩnh vực khoa học kỹ thuật và các ngành công nghiệp sản xuất phục vụ đời sống đã kéo theo môi trường sống bị ô nhiễm nghiêm trọng, đặc biệt là môi trường nước. Đó là, nguồn nước ngày càng bị nhiễm bẩn từ nguồn thải của các nhà máy, xí nghiệp và khu công nghiệp, khu dân cư… trong số các chất thải ô nhiễm, phải kể đến các chất dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, các kim loại nặng và nguyên tố độc hại như As, Cd, Pb... Việc sử dụng các nguồn nước sinh hoạt bị ô nhiễm, đã và đang ảnh hưởng trực tiếp tới chất lượng cuộc sống của con người, có liên quan tới các bệnh hiểm nghèo như ung thư, tim mạch, trao đổi chất… 

Do đó, việc nghiên cứu loại bỏ các chất ô nhiễm ra khỏi nguồn nước sinh hoạt là cần thiết có ý nghĩa thực tế. Với công nghệ xử lý nước hiện nay, có nhiều cách để loại bỏ hiệu quả các chất gây ô nhiễm nguồn nước như các phương pháp: kết tủa-keo tụ, lọc-hấp phụ, trao đổi ion, thẩm thấu ngược... Mặt khác, trong quy trình công nghệ hiện hành của các nhà máy xử lý nước, không thể thiếu được công đoạn lọc-hấp phụ giúp xử lý triệt chất ô nhiễm và bổ sung vật liệu hấp phụ 

chọn  lọc đối  với  một  số  chất  ô  nhiễm. Điều đó đã thu hút được  sự  quan  tâm nghiên cứu của các nhà khoa học về lĩnh vực vật liệu hấp phụ này. Trong đó, những nghiên cứu về thực trạng ô nhiễm asen và giải pháp xử lý đã được đề cập nhiều trong khoảng hai thập niên trở lại đây, chủ yếu liên quan đến các loại vật liệu hấp phụ asen. 

Sự ô nhiễm asen trong nguồn nước có nguyên nhân cả từ tự nhiên lẫn con người, sự phơi nhiễm asen đang diễn ra ở Việt Nam và nhiều quốc gia trên thế giới đã ảnh hưởng trực tiếp đến sinh hoạt và sức khỏe con người. Do đặc tính không  mùi,  vị,  không kết  tủa với hầu hết  các  chất tan khác,  tan tốt trong  môi trường ở các điều kiện pH và thế oxi hóa-khử khác nhau, nên việc loại bỏ asen từ môi trường trở nên khó khăn. Cho tới nay, người ta đã chứng minh asen chỉ 

có thể bị hấp phụ (loại bỏ) trên một số vật liệu với hiệu quả cao thông qua quá trình tạo phức bề mặt hoặc kết tủa trên một số vật liệu rắn, tập trung vào nhóm hợp chất có chứa các nguyên tố như: Fe, Mn, La, Si, Al…  

Ngoài  các  hợp  chất  xuất  phát  từ  nguồn  gốc  khoáng  vật  tự  nhiên như: pyrolusit (MnO2), gơtit (FeOOH), hemantit (Fe2O3), lacterit …, thì nhóm các hợp chất được tổng hợp với kích thước nano được xác định có dung lượng hấp phụ asen tốt, tốc độ xử lý cao là các oxit như: MnO2, Mn2O3, Fe2O3, Fe3O4, La2O3… 

Đặc biệt, đối với hợp chất Fe3O4 khi được tổng hợp có kích thước hạt dưới 15 nm sẽ có dung lượng hấp phụ asen vượt trội khi so sánh với các oxit còn lại. Hơn nữa, Fe và Mn là hai thành phần chính có mặt trong bùn thải của hầu hết các nhà máy nước ngầm có thể được tận dụng làm nguồn nguyên liệu cho quá trình tổng hợp Fe3O4.   

Chính vì vậy, đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano oxit spinel hệ Fe3-xMnxO4 và khảo sát khả năng hấp phụ asen trong dung dịch”, được tiến hành trong khuôn khổ một luận văn thạc sĩ khoa học với mục tiêu, có thể áp dụng được phương pháp chế tạo đơn giản với giá thành thấp để tạo ra vật liệu nano oxit Fe3-xMnxO4 có kích thước đủ nhỏ để đáp ứng yêu cầu hấp phụ asen đạt dung lượng cao. Với mục tiêu trên, có thể thấy đây là đề tài nghiên cứu có cả tính khoa học, cũng như tính ứng dụng trong thực tiễn đời sống. 


NỘI DUNG:


Chương 1: TỔNG QUAN .................................................................................. 3

1.1. Tổng quan về oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ................................................ 3

1.1.1. Đặc điểm cấu trúc tinh thể oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ........................ 3

1.1.2. Tính chất và ứng dụng oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ............................... 4

1.2. Ứng dụng oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 trong lĩnh vực môi trường ........... 6

1.2.1. Vật liệu hấp phụ oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ........................................ 6

1.2.2. Phương pháp tách hạt nano từ tính từ môi trường nước ............................ 7

1.2.3. Ứng dụng một số vật liệu hấp phụ nano oxit spinel ferit ........................... 8

1.2.4. Sản xuất vật liệu hấp phụ nền oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ................. 12

1.3. Phương pháp chế tạo nano oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ......................... 14

1.3.1. Phương pháp đốt cháy gel ....................................................................... 14

1.3.2. Phương pháp đồng kết tủa ....................................................................... 17

1.3.3. Phương pháp vi nhũ tương ...................................................................... 18

Chương 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM .................................................... 20

2.1. Hóa chất, dụng cụ ....................................................................................... 20

2.2. Tổng hợp nano oxit spinel ferit hệ MnxFe1-xFe2O4 ..................................... 21

2.2.1. Lựa chọn phương pháp tổng hợp vật liệu ................................................ 21

2.2.2. Quy trình tổng hợp vật liệu bằng phương pháp vi nhũ tương ................. 22

2.3. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................ 24

iv

2.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt ................................................................... 24

2.3.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X .................................................................... 25

2.3.3. Phương pháp hiển vi điện tử .................................................................... 26

2.3.4. Phương pháp tán xạ năng lượng tia X ..................................................... 26

2.3.5. Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng ................................................... 27

2.3.6. Phương pháp quang phổ hồng ngoại ....................................................... 28

2.3.7. Phương pháp đo từ kế mẫu rung.............................................................. 29

2.3.8. Phương pháp xác định điểm điện tích không .......................................... 29

2.3.9. Quy trình đánh giá khả năng hấp phụ As(V) ........................................... 30

2.3.10. Phương pháp phân tích nguyên tố ......................................................... 31

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ...................................................... 33

3.1. Tổng hợp và đặc trưng oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ..................................... 33

3.1.1. Tổng hợp oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4 ..................................................... 33

3.1.2. Chế tạo, đặc trưng oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ......................................... 41

3.2. Đánh giá khả năng hấp phụ As(V) trên oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ........... 48

3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý mẫu spinel ferit ....................................... 48

3.2.2. Ảnh hưởng thành phần thay thế của oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ............. 49

3.2.3. Xác định điểm pHpzc của vật liệu oxit spinel Mn0,1Fe0,9Fe2O4 ................ 50

3.2.4. Ảnh hưởng pH đến sự hấp phụ As(V) trên spinel Mn0,1Fe0,9Fe2O4 ........ 51

3.2.5. Mô hình hấp phụ Langmuir của As(V) trên spinel Mn0,1Fe0,9Fe2O4 ....... 51

KẾT LUẬN


LINK DOWNLOAD



Ngày nay, cùng với sự phát triển vượt trội của các lĩnh vực khoa học kỹ thuật và các ngành công nghiệp sản xuất phục vụ đời sống đã kéo theo môi trường sống bị ô nhiễm nghiêm trọng, đặc biệt là môi trường nước. Đó là, nguồn nước ngày càng bị nhiễm bẩn từ nguồn thải của các nhà máy, xí nghiệp và khu công nghiệp, khu dân cư… trong số các chất thải ô nhiễm, phải kể đến các chất dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, các kim loại nặng và nguyên tố độc hại như As, Cd, Pb... Việc sử dụng các nguồn nước sinh hoạt bị ô nhiễm, đã và đang ảnh hưởng trực tiếp tới chất lượng cuộc sống của con người, có liên quan tới các bệnh hiểm nghèo như ung thư, tim mạch, trao đổi chất… 

Do đó, việc nghiên cứu loại bỏ các chất ô nhiễm ra khỏi nguồn nước sinh hoạt là cần thiết có ý nghĩa thực tế. Với công nghệ xử lý nước hiện nay, có nhiều cách để loại bỏ hiệu quả các chất gây ô nhiễm nguồn nước như các phương pháp: kết tủa-keo tụ, lọc-hấp phụ, trao đổi ion, thẩm thấu ngược... Mặt khác, trong quy trình công nghệ hiện hành của các nhà máy xử lý nước, không thể thiếu được công đoạn lọc-hấp phụ giúp xử lý triệt chất ô nhiễm và bổ sung vật liệu hấp phụ 

chọn  lọc đối  với  một  số  chất  ô  nhiễm. Điều đó đã thu hút được  sự  quan  tâm nghiên cứu của các nhà khoa học về lĩnh vực vật liệu hấp phụ này. Trong đó, những nghiên cứu về thực trạng ô nhiễm asen và giải pháp xử lý đã được đề cập nhiều trong khoảng hai thập niên trở lại đây, chủ yếu liên quan đến các loại vật liệu hấp phụ asen. 

Sự ô nhiễm asen trong nguồn nước có nguyên nhân cả từ tự nhiên lẫn con người, sự phơi nhiễm asen đang diễn ra ở Việt Nam và nhiều quốc gia trên thế giới đã ảnh hưởng trực tiếp đến sinh hoạt và sức khỏe con người. Do đặc tính không  mùi,  vị,  không kết  tủa với hầu hết  các  chất tan khác,  tan tốt trong  môi trường ở các điều kiện pH và thế oxi hóa-khử khác nhau, nên việc loại bỏ asen từ môi trường trở nên khó khăn. Cho tới nay, người ta đã chứng minh asen chỉ 

có thể bị hấp phụ (loại bỏ) trên một số vật liệu với hiệu quả cao thông qua quá trình tạo phức bề mặt hoặc kết tủa trên một số vật liệu rắn, tập trung vào nhóm hợp chất có chứa các nguyên tố như: Fe, Mn, La, Si, Al…  

Ngoài  các  hợp  chất  xuất  phát  từ  nguồn  gốc  khoáng  vật  tự  nhiên như: pyrolusit (MnO2), gơtit (FeOOH), hemantit (Fe2O3), lacterit …, thì nhóm các hợp chất được tổng hợp với kích thước nano được xác định có dung lượng hấp phụ asen tốt, tốc độ xử lý cao là các oxit như: MnO2, Mn2O3, Fe2O3, Fe3O4, La2O3… 

Đặc biệt, đối với hợp chất Fe3O4 khi được tổng hợp có kích thước hạt dưới 15 nm sẽ có dung lượng hấp phụ asen vượt trội khi so sánh với các oxit còn lại. Hơn nữa, Fe và Mn là hai thành phần chính có mặt trong bùn thải của hầu hết các nhà máy nước ngầm có thể được tận dụng làm nguồn nguyên liệu cho quá trình tổng hợp Fe3O4.   

Chính vì vậy, đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano oxit spinel hệ Fe3-xMnxO4 và khảo sát khả năng hấp phụ asen trong dung dịch”, được tiến hành trong khuôn khổ một luận văn thạc sĩ khoa học với mục tiêu, có thể áp dụng được phương pháp chế tạo đơn giản với giá thành thấp để tạo ra vật liệu nano oxit Fe3-xMnxO4 có kích thước đủ nhỏ để đáp ứng yêu cầu hấp phụ asen đạt dung lượng cao. Với mục tiêu trên, có thể thấy đây là đề tài nghiên cứu có cả tính khoa học, cũng như tính ứng dụng trong thực tiễn đời sống. 


NỘI DUNG:


Chương 1: TỔNG QUAN .................................................................................. 3

1.1. Tổng quan về oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ................................................ 3

1.1.1. Đặc điểm cấu trúc tinh thể oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ........................ 3

1.1.2. Tính chất và ứng dụng oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ............................... 4

1.2. Ứng dụng oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 trong lĩnh vực môi trường ........... 6

1.2.1. Vật liệu hấp phụ oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ........................................ 6

1.2.2. Phương pháp tách hạt nano từ tính từ môi trường nước ............................ 7

1.2.3. Ứng dụng một số vật liệu hấp phụ nano oxit spinel ferit ........................... 8

1.2.4. Sản xuất vật liệu hấp phụ nền oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ................. 12

1.3. Phương pháp chế tạo nano oxit spinel ferit Fe(Mn)Fe2O4 ......................... 14

1.3.1. Phương pháp đốt cháy gel ....................................................................... 14

1.3.2. Phương pháp đồng kết tủa ....................................................................... 17

1.3.3. Phương pháp vi nhũ tương ...................................................................... 18

Chương 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM .................................................... 20

2.1. Hóa chất, dụng cụ ....................................................................................... 20

2.2. Tổng hợp nano oxit spinel ferit hệ MnxFe1-xFe2O4 ..................................... 21

2.2.1. Lựa chọn phương pháp tổng hợp vật liệu ................................................ 21

2.2.2. Quy trình tổng hợp vật liệu bằng phương pháp vi nhũ tương ................. 22

2.3. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................ 24

iv

2.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt ................................................................... 24

2.3.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X .................................................................... 25

2.3.3. Phương pháp hiển vi điện tử .................................................................... 26

2.3.4. Phương pháp tán xạ năng lượng tia X ..................................................... 26

2.3.5. Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng ................................................... 27

2.3.6. Phương pháp quang phổ hồng ngoại ....................................................... 28

2.3.7. Phương pháp đo từ kế mẫu rung.............................................................. 29

2.3.8. Phương pháp xác định điểm điện tích không .......................................... 29

2.3.9. Quy trình đánh giá khả năng hấp phụ As(V) ........................................... 30

2.3.10. Phương pháp phân tích nguyên tố ......................................................... 31

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ...................................................... 33

3.1. Tổng hợp và đặc trưng oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ..................................... 33

3.1.1. Tổng hợp oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4 ..................................................... 33

3.1.2. Chế tạo, đặc trưng oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ......................................... 41

3.2. Đánh giá khả năng hấp phụ As(V) trên oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ........... 48

3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý mẫu spinel ferit ....................................... 48

3.2.2. Ảnh hưởng thành phần thay thế của oxit spinel MnxFe1-xFe2O4 ............. 49

3.2.3. Xác định điểm pHpzc của vật liệu oxit spinel Mn0,1Fe0,9Fe2O4 ................ 50

3.2.4. Ảnh hưởng pH đến sự hấp phụ As(V) trên spinel Mn0,1Fe0,9Fe2O4 ........ 51

3.2.5. Mô hình hấp phụ Langmuir của As(V) trên spinel Mn0,1Fe0,9Fe2O4 ....... 51

KẾT LUẬN


LINK DOWNLOAD

M_tả

M_tả

Không có nhận xét nào: